hidrazin sülfathidrazin sülfat olarak da bilinir, kırmızı pullu bir kristal veya eşkenar dörtgen kristaldir. Bağıl yoğunluk 1.37'dir, erime noktası 254 derecedir ve ısıtma devam ettiğinde ayrışma meydana gelir. Soğuk suda az çözünür ve sıcak suda kolayca çözünür. Sulu çözelti asidiktir ve etanol ve eterde çözünmez. Havada çok kararlıdır ve alkali ve oksidanlara karşı hassastır. Güçlü indirgenebilirliğe sahiptir. Amonyağın sodyum hipoklorit ile oksitlenmesiyle üretilen hidrazin, sülfürik asit ile reaksiyona sokularak veya doğrudan hidrazinin sülfürik asit ile reaksiyona sokulmasıyla hazırlanır. Nikel, kobalt ve kadmiyumun gravimetrik tayini, nadir metallerin saflaştırılması ve polonyum ve tellürün ayrılmasının yanı sıra klorat, hipoklorit ve karboksil bileşiklerinin çökeltilmesi için kullanılır. Ayrıca izoniazid, furacilin, parahidrazin, susuz hidrazin vb. hazırlanmasında kullanılır. Ayrıca indirgeyici ajan, insektisit ve sterilizasyon ajanı olarak da kullanılır.
Hidrazin sülfatın hazırlanması:
Yöntem 1: Sodyum hipoklorit, klor ve sodyum hidroksitin reaksiyonu ile hazırlandı, daha sonra hidrazin hidrat hazırlamak için amonyak ile reaksiyona sokuldu, son olarak hidrazin hazırlamak için dehidre edildi ve daha sonra hidrazin sülfat hazırlamak için sülfürik asit ile reaksiyona sokuldu.
Yöntem 2: hidrazin sülfat, konsantre sülfürik asit damlatılarak hidrazin hidrattan sentezlendi. Belirli adımlar aşağıdaki gibidir:
1) Belirli bir miktar hidrazin hidratı (yüzde 80) seyreltin ve ardından dört boyunlu bir şişeye ekleyin ve düşük sıcaklıktaki bir banyoda yavaşça soğutun.
2) Damlama hunisine yüzde 98 konsantre sülfürik asit ekleyin ve dört boyunlu balona yavaşça bırakın, balondaki sıcaklığı yaklaşık 0-10 derecede tutun ve pH'ını bir pH test kağıdı ile ölçün. pH değeri 5-7 olduğunda damlama durdurulabilir.
3) Çözeltiyi yavaşça soğutun, yavaşça karıştırın ve ardından 2 saat saklayın. beyaz katı yerleştirilebilir.
4) Karıştırılan çözeltiye uygun miktarda metanol ekleyin, çökeltin ve hidrazin sülfat katısı elde etmek için süzün.
Yöntem 3: Aşağıdaki adımları içeren bir hidrazin sülfat hazırlama yöntemi:
S1. Hammadde olarak bütanon ve amonyak, oksidan olarak hava, katalizör olarak PdCl2 ve CuCl2, bütanon ve nitrojen sentezlemek için kokatalizör olarak formamid ve sodyum bromür kullanılması;
S2. Bütanon ve nitrojen içeren bir üst yağ fazı ile bir katalizör içeren bir sulu fazın ayrılması;
S3. Ayrılan yağ fazının pH değeri asitle 1-4'ye ayarlanır ve bütanon ve nitrojen asitle hidrolize edilerek hidrazin tuzu ve bütanon olur;
S4. Hidrazin tuzu içeren solüsyonun pH değerini 9-12 olarak ayarlayın, hidrazin hidrat oluşturmak için hidrazin tuzunu alkali ile nötralize edin, solüsyondaki tüm hidrazin hidratı ve suyu buharlaştırın ve kondensatı hidrazin hidrat solüsyonuna damıtın;
S5. Hidrazin sülfat, hidrazin hidrata konsantre sülfürik asit eklenerek hazırlanır ve hidrazin sülfat ürünü, soğutma kristalleştirme, emme filtrasyonu, yıkama ve kurutma ile elde edilir.
Yöntem 4: yüksek dereceli saf hidrazin sülfatın bir hazırlama yöntemi. Spesifik hazırlama adımları aşağıdaki gibidir: (1) cam astarlı reaktöre saf su ekleyin, karıştırma ve soğutma altında yavaşça yüzde 98 sülfürik asit ekleyin, ekledikten sonra 70-80 derecede yüzde 80 hidrazin hidrat ekleyin ve sıcakken süzün burada saf su, yüzde 98 sülfürik asit ve yüzde 80 hidrazin hidratın kütle oranı 10:10:4'tür; (2) Süzüntü, sülfürik asit veya hidrazin hidrat ile pH=4-5'ye ayarlanır ve 20-60dakika karıştırılır. pH değişmediğinde, soğutulur ve 25 dereceye kadar kristalleştirilir, santrifüjlenir ve kristalleştirilir, mutlak etanol ile yıkanır ve bitmiş ürünü elde etmek için oda sıcaklığında havayla kurutulur; Hazırlama yöntemi süreçte basittir. Endüstriyel yöntem temelinde, kimyasal reaktif hidrazin sülfatın bir hazırlama yöntemi geliştirilmiştir. Ürün kalitesi, yüksek dereceli saflık standardına ulaşır ve büyük ölçekli endüstriyel üretimin ihtiyaçlarına uygundur.
Hidrazin sülfat, esas olarak farmasötik ve endüstriyel sınıf azodiizobütironitril üretimi için bir hammadde olarak kullanılır. Ayrıca, esas olarak metal yüzey işleme ve analizi için bir reaktif olarak ve ayrıca nadir metallerin saflaştırılması için bir indirgeyici madde olarak da kullanılabilir. Tarımda ağırlıklı olarak insektisit ve dezenfektan olarak kullanılır. Uygulama örnekleri aşağıdaki gibidir:
1. Hidrazin sülfat Turbidimetri ile Eser Selenyum Tayini
Selenyum, insanlar da dahil olmak üzere birçok organizma için gerekli bir eser elementtir. Anti-kanser, anti-oksidasyon ve zararlı ağır metalleri antagonize etme gibi birçok fizyolojik fonksiyona sahiptir. Çalışmalar, tiroid kanseri, kolorektal kanser, kronik pnömoni, akciğer tüberkülozu, Keshan hastalığı, Kashin Beck hastalığı, üreme sistemi hastalıkları ve benzeri gibi birçok malign hastalığın selenyum eksikliği ile yakından ilişkili olduğunu göstermiştir. Ülkemizin büyük bir bölümünün düşük selenyum kuşağında yer alması ve topraktaki selenyum içeriğinin düşük olması nedeniyle, insanlar gıda ve ilaç yoluyla selenyum alımının artırılmasına giderek daha fazla önem vermektedir. Bununla birlikte, selenyum zehirlenmesinin doz aralığı çok dardır, bu nedenle gıda ve tıpta selenyum içeriğinin belirlenmesi önemli pratik öneme sahiptir.
2. 4-metilpirazol hazırlamak için
Metilpirazol, ABD FDA tarafından onaylanmış ve 1998'in başlarında yetim tıp tarafından üretilmiş bir alkol dehidrojenaz inhibitörüdür. Esas olarak etilen glikol, etanol ve metanol gibi alkolleri kurtarmak için kullanılır. İlk olarak, konsantre sülfürik asit ve hidrazin hidrat, ısıtma ve geri akış yoluyla hidrazin sülfat üretmek için hammadde olarak kullanılır; Daha sonra reaktöre sülfürik asit, hidrazin sülfat ve potasyum iyodür eklenir, ısıtma ve geri akış reaksiyonu için sürekli karıştırma koşulu altında izobütiraldehit eklenir. Reaksiyondan sonra, reaksiyon solüsyonunun pH'ı 7'ye ayarlanır ve daha sonra solvent özütlenir, kurutulur ve ham 4-metilpirazolü elde etmek için buharlaştırılır; Elde edilen ham ürünün saflaştırma için birincil vakum damıtma işlemine tabi tutulması; İlk saflaştırmadan sonra ürün, yeniden kristalleştirme için etil asetat ve petrol eterinden oluşan karışık sıvıya ilave edildi ve son olarak, 4-metilpirazol rafine ürünü elde etmek için indirgenmiş basınç altında tekrar damıtıldı. Buluş tarafından hazırlanan 4-metilpirazol normal basınç altında çalıştırılabilir, hazırlama yöntemi basittir ve endüstriyel üretime elverişlidir; 4-metilpirazolün saflığı yüksektir ve tek safsızlığın içeriği, kalite gereksinimlerini tam olarak karşılayan yüzde 0.1'den azdır.