Kırmızı Fosfor Tozu CAS 7723-14-0

Yöntem 1: Doğrudan damıtma yöntemi

10 L'lik bir damıtma şişesine 5 kg %99 endüstriyel fosfor koyun, onu bir kum banyosuna taşıyın, bir fraksiyonlayıcı takın, yoğunlaştırıcı tüpünü bağlayın, kapalı bir elektrikli fırınla ​​ısıtın ve sıcaklığı kontrol etmek ve sıcaklığı yükseltmek için bir voltaj düzenleyici transformatör kullanın. Yavaş ol. Fosforun tamamı sıvı halinde eritildiğinde sıcaklığı 300 dereceye yükseltin ve damıtma işlemine başlayın. İşlem çeker ocakta yapılmalıdır. İlk önce, bir sonraki hammadde olarak ayrı ayrı 200 mL ilk distilat koyun; Ara ürün (yarı-mamul ürün) olarak 4 kg orta distilat; ve 800 mL artık sıvı. Hammadde olarak kullanılabilir, ancak yalnızca üç kez yeniden kullanılabilir, aksi takdirde ürün kalitesi etkilenecektir. Yukarıdaki işlem ilk damıtmadır.

Yukarıda elde edilen 4 kg'lık yarı-mamul ürünü, aynı işlemi tam olarak bir kez tekrarlayarak damıtın. İki damıtma sonrasında yaklaşık 3 kg fosfor elde edilecektir. Kimyasal ve enstrümantal analiz sonrasında saflık %99,999'a ulaştı. Beyaz fosforun depolanması ve saklanması kırmızı fosfor kadar güvenli olmadığından beyaz fosforun kırmızı fosfora dönüştürülmesi gerekmektedir. Operasyon yöntemi aşağıdaki gibidir:

3 kg yüksek-saflıkta fosforu sert bir cam tüpe koyun, boru şeklindeki bir elektrikli fırına taşıyın, nitrojen altında ısıtın, sıcaklığı 300-350°C'de kontrol edin, birkaç saat bekletin ve ardından yüksek saflıkta kırmızı fosfor elde etmek için soğutun.

Yöntem 2: Fosfor triklorür indirgeme yöntemi

Arsenik triklorür ve fosfor triklorürün buhar basınçları birbirine yakın olduğundan ayırma sırasında uygun ayırma koşulları ve damıtma ekipmanı seçilmelidir. Kullanılan dengeleyici, çapı. 20 mm olan dolgulu veya cam bir damıtma kolonudur, dolgusu 3-4 mm çapında cam toplardır ve dolum yüksekliği 750 mm'dir. Parçalayıcı kafa, elektromanyetik anahtarın açılıp kapanmasını kontrol etmek için bir zamanlama rölesi kullanır. Paketleme katmanının üst kısmındaki damıtma çıkışı bir akış ölçüm cihazıyla donatılmıştır. Damıtma kolonu bir vakum ceketi ile yalıtılmıştır ve ceketin iç duvarı gümüş kaplamalıdır. Damıtma kolonunun tabanındaki damıtma şişesinin kapasitesi 1000 mL'dir: elektrikli bir fırınla ​​ısıtılır.

Fosfor triklorürün damıtılması ve saflaştırılması, ham madde olarak analitik açıdan saf reaktifler kullanılarak yukarıda-belirtilen paketlenmiş damıtma kolonunda gerçekleştirilir. Distilat üç parça halinde toplanır. PCI'ye göre. AsCl. Sistemin gerçek ayırma kapasitesi ve hammaddelerdeki safsızlık içeriği için aşağıdaki oranlar seçilmiştir:

İlk kısım toplam distilatın %15'ini alır,

İkinci kısım toplam distilatın %60'ını alır,

Üçüncü kısımda kalan artık sıvı, toplam distilatın %25'idir. Damıtma hızı 0,17 mL/dakikadır. Geri akış oranı 1 ila 28'dir.

Her damıtma için, damıtma şişesine 750 mL besleme sıvısı ekleyin, kaynama noktasına kadar ısıtın, ardından maksimum geri akış akışını korumak için ısıtma akımını azaltın ve 2 saat boyunca tam geri akıştan sonra belirtilen hızda damıtmayı başlatın. Gerektiğinde ilk kez elde edilen fosfor triklorür tekrar rektifiye edilir.

Fosfor triklorürün hidrojen indirgenmesi dikey olarak yerleştirilmiş şeffaf bir kuvars tüpte gerçekleştirilir. Kuvars tüpün çapı 25 mm olup, dışı rezistans fırını ile ısıtılmaktadır. Isıtma, her biri 350 mm uzunluğunda üst ve alt bölümlere ayrılmıştır. Silindirdeki hidrojen, pirogallik asit-platin asbest (400 derece)-katı potasyum hidroksit ile saflaştırılır. Saflaştırılmış hidrojen, akış ölçer aracılığıyla reaksiyon tüpüne iki şekilde girer: bir yol, fosfor triklorür gazını reaksiyon tüpüne getirmek için fosfor triklorür depolama kabına gider; diğer yol doğrudan reaksiyon tüpüne girer. Operasyona başlamadan önce, sistemdeki havayı temizlemek için hidrojen eklenir ve ardından reaksiyon tüpü gerekli sıcaklığa ısıtılır ve fosfor triklorür ve hidrojenden oluşan karışık bir gaz verilir. Reaksiyon atık gazı bir fıskiye aracılığıyla boşaltılır. Üretilen fosfor, boru duvarı boyunca toplayıcıya damlar ve yoğunlaşmamış fosfor buharının bir kısmı, egzoz gazı toplayıcıdan geçtiğinde yoğunlaşır. Fosfor tüp duvarı boyunca damladığında, reaksiyon tüpünün ucunda küçük bir miktar kırmızı fosfora dönüştürülür ve tüp duvarına yapışır.

İndirgeme, 400 derecede (üst ve alt kısımlar 400 derece), 600 derece (üst ve alt kısımlar 600 derece) ve 800 derecede (üst uç 800 derece, alt kısım 500 derece) gerçekleştirilen birincil distilasyonun ikinci kısmıdır. Hidrojen indirgemesini gerçekleştirin. 400 derecede, reaksiyonun çok yavaş bir hızda ilerlediği ve reaksiyon tüpünün ucunda yalnızca ince bir çökelti tabakasının çöktüğü gözlemlenebilir. 600 derecede reaksiyon hızı hala nispeten yavaştır ve fazla ürün elde edilmez. 800 derecede, H./PCI. Molekül oranı 3,5 olduğunda fosforun çökelme hızı 3 ila 4 g/saattir. İyileşme oranı %95'tir.

Elde edilen beyaz fosfor, depolamayı kolaylaştırmak veya kullanım ihtiyacını karşılamak amacıyla kırmızı fosfora dönüştürülebilmektedir. Beyaz fosfor başka bir cam tüpe aktarılıp vakum altında kapatıldığı ve kademeli olarak 300-350 dereceye kadar ısıtıldığı sürece tamamen beyaz fosfora dönüştürülecektir.Kırmızı Fosfor tozuyaklaşık bir hafta içinde.

1. Kırmızı Fosfor tozu VSBeyaz Fosfor tozu