hipofosfor asit(bağlantı:http://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-materials/hypophosphorous-acid-solution-cas-6303-21-5.html) moleküler formülü H3PO2 olan inorganik bir bileşiktir. adlandırılmış: su, HO2P. Renksiz ila hafif sarı bir sıvıdır. Oda sıcaklığında nispeten kararlıdır, ancak ısı, ışık ve havanın etkisi altında kolayca ayrışır. Ayrıca oksitleyici maddeler tarafından kolayca oksitlenir, bu nedenle mümkün olduğunca az oksijene maruz kalacak şekilde hava geçirmez kaplarda saklanması gerekir. Hipofosfor asit ayrıca tarım, gıda endüstrisi, su arıtma ve çevre koruma alanlarında da belirli bir rol oynar. Genel olarak, hipofosfor asit, birçok endüstri ve alan için büyük önem taşıyan, çok işlevli ve yaygın olarak uygulanabilir bir bileşiktir. Bu nedenle, bu ürünün sentez yöntemi, bilimsel araştırmacılar için en önemli hususlardan biri haline gelmiştir. Shaanxi Chuzhan Chemical Co., Ltd. araştırmacılarının çabaları ve literatür referansıyla, hipofosfor asidin (hipofosfor asidi) sentez yöntemleri esas olarak aşağıdaki türleri içerir ve her yöntem ve reaksiyon mekanizması ayrıntılı olarak açıklanacaktır:
|
|
|
|
1. Fosfat esterin hidroliz yöntemi:
Bu, fosfat esterlerinin hidrolizi yoluyla elde edilen hipofosfor asidin sentezi için yaygın bir yöntemdir. Belirli adımlar aşağıdaki gibidir:
(1) İkame reaksiyonu: İlk olarak, fosfat ester, bir fosfat ester bileşiği oluşturmak üzere alkoller veya fenollerle reaksiyona sokulur.
R-OH artı PCI3→ R-OPCI2 artı HCI
(2) Hidroliz reaksiyonu: Daha sonra, alkali koşullar altında, fosfat bileşiği su ile reaksiyona girerek hipofosfor asidi ve karşılık gelen alkol veya fenolü üretir.
R-OPCI2artı 2H2O → H3PO2artı 2HCl artı R-OH
Deneysel işlem adımları:
A. Fosfat esterin çözülmesi: Kuru bir reaksiyon kabına uygun miktarda fosfat ester ekleyin.
B. Katalizör ekleyin (isteğe bağlı): İhtiyaca göre az miktarda alkol ve fosforik asit asit-baz katalizörü ekleyebilir ve iyice karıştırabilirsiniz.
C. Su ekleyin: Reaksiyon kabına yavaşça damıtılmış su ekleyin.
D. pH'ı ayarlayın: Gerekirse, reaksiyon sırasında reaksiyon solüsyonunun pH'ını uygun şekilde ayarlayın. Şartlandırma için asidik veya alkali çözeltiler kullanılabilir.
e. Reaksiyon: reaksiyonu uygun bir sıcaklıkta (oda sıcaklığı veya ısıtma) gerçekleştirin. Fosfat esterine bağlı olarak reaksiyon süresi değişebilir.
F. Reaksiyonun sonu: Reaksiyon tamamlandıktan sonra karıştırmayı durdurun ve reaksiyonun tamamlanmasını sağlamak için reaksiyon sistemini bir süre bekletin.
G. Ürün ayırma: Reaksiyon sistemi, üretilen alkol ve fosforik asidi ayırmak için filtrasyon veya ekstraksiyon gibi uygun şekilde işlenir.
H. Yıkama ve kurutma: Kirleri gidermek için ürünü uygun yöntemlerle yıkayın ve kurutun.
2. Fosforik anhidriti azaltma yöntemi:
Bu yöntem, trifenilfosfonik anhidrit gibi fosforik anhidriti indirgeyerek hipofosfor asidi sentezler. Belirli adımlar aşağıdaki gibidir:
(1) Reaksiyon: Fosforik anhidriti bir indirgeme maddesiyle (sodyum fosfit, potasyum fosfit, vb.) reaksiyona sokun.
(R3P=O)2O artı H3PO2 → 2H3PO2artı (R3P=O)
(2) Ayırma: Hipofosfor asit ve reaksiyona girmemiş fosforik anhidrit, ekstraksiyon, kristalleştirme veya damıtma gibi uygun yöntemlerle ayrılır.
Deneysel işlem adımları:
A. Hedef fosforik anhidriti çözün: Kuru bir reaksiyon kabına uygun miktarda hedef fosforik anhidrit ekleyin.
B. Solvent ekleyin: Reaksiyon kabına uygun miktarda solvent ekleyin ve fosforik anhidriti tamamen çözmek için eşit şekilde karıştırın.
C. Hipofosfor asidin eklenmesi: Uygun miktarda Hipofosfor asidi reaksiyon kabına yavaşça ekleyin. Reaksiyonu tekdüze tutmak için ekleme sırasında dikkatlice karıştırın.
D. Reaksiyon: reaksiyonu uygun bir sıcaklıkta (oda sıcaklığı veya ısıtma) gerçekleştirin. Koşullara bağlı olarak, reaksiyon sistemini ısıtmak gerekebilir.
e. Reaksiyonun sonu: Reaksiyon tamamlandıktan sonra karıştırmayı bırakın ve reaksiyon karışımını oda sıcaklığına soğutun.
F. Ürünün izolasyonu: Ürünü solventten ayırmak için ekstraksiyon, filtrasyon veya kristalleştirme gibi uygun yöntemler kullanın.
G. Yıkama ve kurutma: Safsızlıkları gidermek için ürünü uygun bir çözücü ile yıkayın ve ürünü uygun bir yöntemle (vakumlu kurutma veya çözücü buharlaştırma gibi) kurutun.
3. Oksitlenmiş fosfor asidin indirgeme yöntemi:
Bu yöntem, oksitlenmiş fosfor asidi (H5P3O10) indirgeyerek hipofosfor asidi sentezler. Belirli adımlar aşağıdaki gibidir:
(1) Oksitlenmiş fosfor asidin hazırlanması: oksitlenmiş fosfor asidi oluşturmak için fosforik asidi fazla buzlu asetik asitle reaksiyona sokun.
H3PO4artı 2CH3COOH → H5P3O10artı 2H2O
(2) İndirgeme reaksiyonu: hipofosforöz asit oluşturmak için oksitlenmiş fosfor asidi alkalin koşullar altında indirgeyici ajanla (sodyum fosfit, potasyum fosfit vb.) reaksiyona sokun.
H5P3O10artı 6NaH2PO2 → 3H3PO2artı 6NaHPO3
4. Hidrotermal yöntem:
Hidrotermal yöntem, yüksek sıcaklık ve yüksek basınç koşullarında gerçekleştirilen bir sentez yöntemidir. Belirli adımlar aşağıdaki gibidir:
(1) Reaksiyon: Fosforik asit, fosfit veya diğer fosforik asit bileşiklerini suda uygun indirgeyici maddelerle (formaldehit, asetaldehit vb.) reaksiyona sokun.
H3PO4artı 3CH2O → H3PO2artı 3H2O artı CO2
(2) Hidrotermal işlem: Reaksiyon karışımı, yüksek sıcaklık ve basınç altında, genellikle 180-240 derecede birkaç saat süreyle hidrotermal işleme tabi tutulur.
(3) Ayırma ve saflaştırma: süzme, kristalleştirme, damıtma ve diğer yöntemlerle hipofosfor asit ayrılır ve saflaştırılır.
Deneysel işlem adımları:
A. Ön-muamele kabı: Safsızlıklardan arınmış olduğundan emin olmak için yüksek basınçlı kabı iyice temizleyin ve kurulayın.
B. Reaksiyon solüsyonunu hazırlayın: Yüksek basınçlı bir kaba uygun miktarda çözücü (su gibi) ekleyin ve gerekli Hipofosfor asidi ekleyin. Deneyin ihtiyaçlarına göre solvent ve reaktifin molar oranı ayarlanabilir.
C. Karıştırma ve karıştırma: Çözeltinin tamamen karışmasını ve askıya alınmasını sağlamak için karıştırma cihazını çalıştırın veya bir manyetik karıştırma çubuğu ekleyin.
D. Hava geçirmez kap: iç hava sızdırmazlığını sağlamak için yüksek basınçlı kabı sıkıca kapatın.
e. Isıtma ve sıcaklık artışı: Yüksek basınçlı kabı ısıtma ekipmanına koyun ve sıcaklığı kademeli olarak yükseltin. Reaksiyon koşullarının ve hedef ürünün gerekliliklerine göre ısıtma hızı ve nihai reaksiyon sıcaklığı kontrol edilebilir.
|
|
|
F. Reaksiyon koşullarını koruyun: Hedef sıcaklığa ulaştıktan sonra, reaksiyon sistemini belirli bir süre yüksek sıcaklık ve yüksek basınçta tutun. Reaksiyon süreleri deneysel ihtiyaçlara göre ayarlandı.
G. Soğutma: Isıtmayı durdurun ve reaksiyon sisteminin doğal olarak oda sıcaklığına soğumasını bekleyin.
H. Kabı açın: Reaksiyon sistemi tamamen soğuduğunda yüksek basınçlı kap açılabilir. Reaksiyon sistemi yüksek sıcaklık ve basınçta çalıştığından, yaralanmayı önlemek için kabı açarken dikkatli olun.
Ben. Ürünün İzolasyonu: Ürünü çözeltiden ayırmak için süzme, ekstraksiyon veya kristalleştirme gibi uygun yöntemler kullanın.
J. Yıkama ve kurutma: Safsızlıkları gidermek için ürünü uygun bir çözücü ile yıkayın ve ürünü vakumla kurutma veya çözücü buharlaştırma gibi uygun bir yöntemle kurutun.
Hipofosfor asidi sentezlerken, güvenli çalışma prosedürlerini takip etmek ve uygun ekipman ve önlemleri kullanmak gerektiği unutulmamalıdır. Bazı sentetik yöntemler yüksek sıcaklık, basınç veya toksik maddeler içerebilir, bu nedenle dikkatle kullanılmaları gerekir. Ek olarak, özel uygulama gerekliliklerine ve gereksinimlerine göre, hipofosfor asidi hazırlamak için uygun bir sentez yöntemi seçilebilir.