1-Bütil-3-metilimidazolyum tetrafloroborat (BMIM BF4)(bağlantı:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/1-bütil-3-metilimidazolyum-tetrafloroborat.html) yaygın olarak kullanılan iyonik bir sıvıdır. Günlük yaşamda en yaygın yöntem şu şekildedir: kuru bir reaktörde 1-metilimidazol ve 1-klorobütan 1:1.1 molar oranında karıştırılır ve ortaya çıkan reaksiyon karışımı yaklaşık 60 olur. derecede yaklaşık 108 saat karıştırıldı. Bu şekilde elde edilen 1-butil-3-metilimidazolyum, etil asetat ile yıkandı. Yukarıdaki karışımın ikinci aşamada kullanılmasıyla, önceki aşamada elde edilen 1-bütil-3-metilimidazolyum, 65 ml HBF4 ve birkaç ml su ile işlendi, böylece BF4- iyonu elde edildi. Klorür iyonu değiştirildi ve elde edilen reaksiyon karışımı gece boyunca karıştırıldı ve ardından reaktant diklorometan içinde çözüldü, reaktan su ile yıkandı ve son olarak vakum altında buharlaştırılarak 1-bütil-3-metilimidazolyum tetrafloroborat elde edildi. hedef ürün molekülü.
Ayrıca laboratuvarlarda sıklıkla kullanılan ve aşağıda referans olarak anlatacağım bazı yöntemler de vardır.
1. Birincil amin sentezi:
Bu yöntemde BMIM BF4, 1-butilaminin 3-metilimidazol ile hidroflorik asit (HF) varlığında reaksiyona sokulmasıyla elde edilir. Reaksiyon denklemi aşağıdaki gibidir:
C6H11N2O.C2F6HAYIR4S2artı C4H11N artı HF → C8H15erkek arkadaş4N2artı H2O
Tepki vermek için aşağıdaki adımları izleyin:
1. Kuru, yuvarlak dipli bir şişeye kuru 1-bütilamin ekleyin.
2. Karıştırırken yavaşça 3-metilimidazol'ü damla damla 1-butilamin içerisine ekleyin.
3. Reaksiyon için sıcaklığı oda sıcaklığında tutun ve reaksiyon karışımını karıştırmaya devam edin.
Adım 3: Hidroflorik asit eklenmesi
Reaksiyon karışımına uygun miktarda hidroflorik asit (HF) ekleyin.
Adım 4: Karıştırmaya ve Isıtmaya Devam Edin
Karıştırmaya devam edilir ve reaksiyon sistemi uygun bir sıcaklığa, tipik olarak 60-80 dereceye kadar ısıtılır. Reaksiyonun tam olarak ilerlemesini sağlamak için reaksiyon karışımı bir süre ısıtılır ve karıştırılır.
Adım 5: Reaksiyonun sonu ve soğutma
Reaksiyon belirli bir seviyeye ulaştığında ısıtma durdurulabilir ve reaksiyon sistemi oda sıcaklığına kadar soğutulabilir. Bu işlem sırasında BMIM BF4 yavaş yavaş kristalleşecek ve çökelecektir.
Adım 6: Kristalizasyon ve ürün toplama
Elde edilen reaksiyon ürünü kristalleştirilir ve kristal, filtrasyon veya santrifüjleme yoluyla solventten ayrılabilir. Son olarak elde edilen 1-Butil-3-metilimidazolyum tetrafloroborat (BMIM BF4) kristalleri daha ileri saflaştırma ve uygulama için kullanılabilir.
2. İyon değiştirme yöntemiyle sentez:
Bu, BMIM BF4'ü hazırlamak için 1-bütil-3-metilimidazolyum katyonlarını değiştirmek için BF4 anyonlarını içeren diğer iyonik sıvıları kullanan BMIM BF4'ün sentezi için yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir. Örneğin, BnBu3N (tributilbenzilamonyum), BMIM BF4'ü oluşturmak için KBF4 (potasyum floroborat) ile reaksiyona sokulabilir. Reaksiyon denklemi aşağıdaki gibidir:
C19H34BrN artı BF4K → 2 C8H15erkek arkadaş4N2artı C19H34BrN
Adım 1: Reaksiyon sistemini hazırlayın
Laboratuvarda öncelikle sentez için gerekli reaktiflerin ve ekipmanların hazırlanması gerekir. Genel hazırlık adımları şunlardır:
- BMIM X (burada X, Cl, Br vb. gibi farklı anyonlar olabilir) ve tetrafloroborik asit (HBF4) gibi reaktifleri hazırlayın.
- Tamamen koşullandırılmış ve dengelenmiş, katyon değiştirme reçinesi içeren bir sütun hazırlayın.
Adım 2: Katyon Değişim Reçinesinin Ön İşlemi
Katyon değişim reçinesini kolona koyun, yıkayın ve uygun solventle dengeleyin. Bu adımın amacı reçinedeki yabancı maddeleri uzaklaştırmak ve reçinenin iyon değişimi için en uygun durumda olmasını sağlamaktır.
Adım 3: İyon Değişim Reaksiyonu
1. Ön işleme tabi tutulmuş katyon değiştirme reçinesini bir cam kolona koyun ve uygun miktarda BMIM X çözeltisi ekleyin.
2. Katyon değiştirme reçinesine tamamen temas edecek şekilde, yerçekimi veya basınçla çözeltiyi yavaşça kolondan geçirin.
3. Katyon değiştirme reçinesindeki HBF4, BMIM BF4 hedef ürününü oluşturmak için BMIM X'teki anyonla değiş tokuş yapacaktır.
Adım 4: Ürünü toplayın
İyon değiştirme reaksiyonuyla elde edilen ürün toplandı. BMIM BF4, yıkama, durulama vb. gibi uygun solventler ve yöntemler kullanılarak ekstrakte edilebilir ve saflaştırılabilir.
Adım 5: Kristal Büyümesi (İsteğe Bağlı)
BMIM BF4'ün kristal halinde elde edilmesi gerekiyorsa, kristal büyümesi solvent buharlaştırma veya diğer kristalizasyon yöntemleriyle desteklenebilir. Bu adım, ürünün saflığını ve kristalliğini daha da arttırmaya yardımcı olur.
|
|
|
3. Sulu olmayan elektrokimyasal sentez:
Yöntem, elektrokimyasal indirgeme veya elektrokimyasal oksidasyon yoluyla susuz bir sistemdeki karşılık gelen öncü bileşiklerden BMIM BF4'ü doğrudan sentezlemektir. Yaygın olarak kullanılan elektrolit çözücüler arasında amonyum klorür ve karbon tetraklorür bulunur. Reaksiyon denklemi aşağıdaki gibidir:
C6H11N2O.C2F6HAYIR4S2artı C4H11N artı BF3 → C8H15erkek arkadaş4N2artı H2O
Spesifik adımlar aşağıdaki gibidir:
Adım 1: Laboratuvar Ekipmanlarını ve Reaktifleri Hazırlayın
- Elektrolizör, elektrotlar (anot ve katot) ve güç kaynağının hazırlanması.
- Uygun miktarda 1-Butil-3-metilimidazolyum klorür (BMIM Cl) ve tetrafloroborik asit (HBF4) reaktiflerini hazırlayın.
- Asetonitril vb. gibi uygun bir elektrolit çözeltisi hazırlayın.
Adım 2: Elektrolit Çözeltisinin Hazırlanması
Çözücü olarak propionitril kullanarak uygun miktarda BMIM Cl'yi uygun bir kaba ekleyin ve bir elektrolit çözeltisi hazırlamak için iyice karıştırın.
Adım 3: Elektroliz Reaksiyonu
1. Anot ve katodu, aralarında uygun mesafe olduğundan emin olarak elektrolitik hücreye yerleştirin.
2. Elektrolit solüsyonunu elektrolitik hücreye dökün, elektrotların tamamen solüsyona batırıldığından emin olun.
3. Uygun akım ve gerilim uygulanarak elektrolitik reaksiyon gerçekleştirilir. Pozitif elektrotta (anot) oksijen açığa çıkarken, negatif elektrotta (katot) indirgeme reaksiyonları meydana gelir.
4. Elektroliz gerçekleştirirken uygun miktarda tetrafloroborik asidi (HBF4) elektrolitik hücreye yavaşça damlatın.
Adım 4: Ürünü toplayın
Elektroliz reaksiyonu sırasında BMIM Cl, BMIM BF4'e oksitlenecek ve çökeltilecektir. Reaksiyonun ardından elde edilen katı BMIM BF4 toplandı.
Adım 5: Arıtma ve Kurutma
Ortaya çıkan BMIM BF4, yüksek saflıkta bir ürün elde etmek için saflaştırılır ve kurutulur. BMIM BF4, yıkama, durulama vb. gibi uygun solventler ve yöntemler kullanılarak ekstrakte edilebilir ve saflaştırılabilir.
4. Asit-baz nötrleştirme yöntemiyle sentez:
Bu yöntemde BMIM BF4, 3-metilimidazol ve 1-butilaminin asidik koşullar altında reaksiyona sokulması ve ardından NaBF4 gibi bazik tuzlarla nötrleştirilmesiyle elde edilir. Reaksiyon denklemi aşağıdaki gibidir:
C6H11N2O.C2F6HAYIR4S2artı C4H11N artı HBF4 → C8H15erkek arkadaş4N2artı H2O
1-Bütil-3-metilimidazolyum tetrafloroborat, asit-baz nötrleştirme reaksiyonuyla sentezlenebilir. İşte temel bir genel bakış:
Adım 1: Laboratuvar Ekipmanlarını ve Reaktifleri Hazırlayın
- Uygun miktarda 1-Butil-3-metilimidazol ve tetrafloroborik asit reaktiflerini hazırlayın.
- Asetonitril vb. gibi uygun miktarda organik çözücü hazırlayın.
- Uygun reaksiyon kabını, manyetik karıştırıcıyı ve sıcaklık kontrol ekipmanını hazırlayın.
Adım 2: Çözücü İşlemi
Reaksiyon kabına asetonitril gibi bir organik solvent ekleyin ve gerektiği şekilde kurutma veya diğer işlemleri gerçekleştirin.
Adım 3: Asit-baz nötralizasyon reaksiyonu
1. Karıştırmayı kolaylaştırmak için karıştırarak çözücüye yavaş yavaş 1-Butil-3-metilimidazol damla damla ekleyin.
2. Reaksiyon sistemine yavaş yavaş tetrafloroborik asit ekleyin ve karıştırmaya devam edin.
3. Reaksiyonun sıcaklığını ve süresini ayarlayın. Bazen belirli bir reaksiyon için daha düşük bir sıcaklığın kontrol edilmesi veya damla damla yavaş yavaş eklenmesi gerekebilir.
4. Reaksiyon bir süre gerçekleştirildikten sonra ürün oluşacaktır.
Adım 4: Kristalizasyon ve İzolasyon
Ürünün kristalizasyonu, sıcaklığın kontrol edilmesiyle veya gerektiği gibi diğer çözücülerin eklenmesiyle başlatılabilir. Kristalizasyon tamamlandıktan sonra ürün, filtrasyon veya santrifüjleme gibi yöntemler kullanılarak çözeltiden ayrılır.
Adım 5: Kurutma ve Arıtma
Ürün, kalan solventi veya nemi uzaklaştırmak için kurutulur. Vakumla kurutma veya inert bir atmosfer altında kurutma gibi uygun kurutma ekipmanı veya yöntemleri kullanılabilir. İstenirse yeniden kristalleştirme veya kolon kromatografisi gibi başka saflaştırma işlemleri de gerçekleştirilebilir.
BMIM BF4'ü sentezlemenin spesifik yönteminin gerçek ihtiyaçlara ve kullanılan başlangıç malzemelerine bağlı olduğu unutulmamalıdır. Sentez işlemi sırasında, kimyasal operasyonların güvenlik düzenlemelerine sıkı bir şekilde uyulmalı ve fiili duruma göre uygun proses optimizasyonu ve reaksiyon durumu kontrolü yapılmalıdır.