2,2-Bis(hidroksimetil)bütirik Asit CAS 10097-02-6

2,2-Bis(hidroksimetil)bütirik asitbeyaz kristal olan C6H12O4 moleküler formülüne sahip kimyasal bir maddedir. Suda, metanolde, asetonda vb. çözünür. Birden fazla fonksiyonel grup içerir ve dihidroksimetilbütirik asit ile benzer kimyasal özelliklere sahiptir. Bir kuaterner karbon atomuna bağlı iki hidroksimetil grubu vardır ve dört grup ve kuaterner karbon atomları, uzayda nispi stabiliteyi belirleyen elmasa benzer bir kovalent yapı oluşturur; Hidroksil ve karboksil grupları, molekülün hem alkol hem de asit özelliklerine sahip olmasını sağlayan reaktif fonksiyonel gruplardır. Lipofilik karbon iskeleti ve hidrofilik fonksiyonel grup yapısı, benzersiz çözünürlüğe sahip olmasını sağlar ve suda çözünür poliüretan, polyester, epoksi reçine, çapraz bağlama maddesi ve diğer yönlerde yaygın olarak kullanılabilen mükemmel bir çapraz bağlama maddesi ve organik ara madde haline gelir.

1'i kullan.2,2-Bis(hidroksimetil)bütirik asitsu bazlı poliüretan/polyester sistem kaplamalar, yapıştırıcılar ve deri finisajlarının üretiminde kullanılmaktadır.

Kullanım 2. Suda çözünür poliüretan, epoksi reçine, yapıştırıcı vb. için kullanılan boya katkı maddesi.

Kullanım 3. DMBA, iki aktif hidroksimetil grubuna sahip bir neopentil karboksil grubudur, bu nedenle su bazlı polimer sistemlerini sentezlemek için kullanılabilir ve suda çözünür poliüretan, polyester, epoksi reçine vb.'de yaygın olarak kullanılabilir. DMBA, DMPA'dan daha iyi çözünürlüğe sahiptir Farklı çözücülerde, bu nedenle çalışma verimliliğini büyük ölçüde artırabilir.

Hazırlanması2,2-bis(hidroksimetil)bütirik asit:

Yöntem 1:

Karıştırıcı, geri akış kondansatörü ve termometre ile donatılmış 500 mL'lik üç ağızlı bir şişeye 72g bütiraldehit ve 60g poliformaldehit ekleyin, karıştırmaya ve ısıtmaya başlayın, 45 dereceye kadar ön ısıtma yapın, 19.7g yüzde 30 trimetil yapıştırıcı sulu solüsyon ekleyin, reaksiyon sıcaklığını 45°C'de kontrol edin 50 derece ve 60 dakika reaksiyona girin.

Reaksiyondan sonra, katalizörü ve yan ürünleri 60 derecede vakum damıtma ile çıkarın, 50 derece ısıtma koşulu altında damla damla 113g hidrojen peroksit ekleyin ve ardından 70 derecede 1 saat tuttuktan sonra nötralizasyon için 40g sodyum hidroksit ekleyin, çıkarın vakumla damıtma yoluyla su, uygun miktarda etanol ekleyin, inorganik tuzu süzün ve çıkarın, ana likörün pH'ını sülfürik asitle 4'e ayarlayın ve 104,4 g 2'lik beyaz kristal ürün elde etmek için etanolü çıkarın,{{11} }dimetilolbutirik asit yüzde 99.5 saflıkta, verim yüzde 70.5 oldu.

Yöntem 2:

Bir mikroreaktör kullanılarak 2,2-dihidroksimetilbutirik asidin sürekli üretimine yönelik bir proses yöntemi aşağıdaki adımları içerir:

S1. Belirli bir miktarda formaldehit, bütiraldehit ve trietilamini bir dozaj pompasıyla ölçün ve bunları zorunlu karıştırma için karıştırıcıya yerleştirin ve ardından yoğuşturma reaksiyonu için mikro reaktöre girin. Trietilamin, formaldehit ve n-bütiraldehitin akış hızları sırasıyla 250ml/dak, 2000ml/dak ve 1100ml/dak'dır. Trietilamin, formaldehit ve n-butiraldehitin akış hızları 0,1 m/s, reaksiyon sıcaklığı 50 derece, basınç 0,2 MPa ve reaksiyon kalma süresi 70 saniyedir. Karıştırıcı, üç ölçüm pompası ve bir mikro ile bağlıdır. -reaktör. Karıştırıcı ve mikro reaktörün malzemeleri cam, paslanmaz çelik, reçine ve silisyum karbürden herhangi biri veya birkaçı olabilir. Mikro reaktör seri halinde bir veya daha fazla olabilir. Mikro reaktör, esasen 2,2-dihidroksimetilbutiraldehit içeren reaksiyon sıvısını elde etmek için içinde bir ısı eşanjörü ile kurulur;

S2. S1'den elde edilen esas olarak 2,2-dihidroksimetilbütiraldehit içeren reaksiyon solüsyonu, sürekli olarak damıtılır ve ince film döner buharlaştırıcı aracılığıyla konsantre edilir ve düşük kaynama noktalı madde geri dönüştürülür ve konsantre 2,{{6} solüsyonunu elde etmek için uygulanır. }dihidroksimetilbütiraldehit;

S3. Ardından, oksidasyon reaksiyonu için bir ölçüm pompası aracılığıyla konsantre dimetilol bütiraldehit çözeltisi içeren mikro reaktöre hidrojen peroksit pompalayın. Oksidasyon reaksiyonu için hidrojen peroksitin akış hızı 1200 ml/dk, kalma süresi 360 saniye ve aşağıdaki reaksiyon solüsyonunu elde etmek için basınç 0,2 MPa'dır:2,2-bis(hidroksimetil)bütirik asit;

S4. S3'te elde edilen 2,2-dihidroksimetilbütirik asit reaksiyon solüsyonunu alın ve konsantre 2,2-dihidroksimetilbutirik asit solüsyonunu elde etmek için konsantrasyon için bir konsantrasyon kazanına koyun ve sonra konsantre 2 solüsyonunu ekstrakte edin ,2-dihidroksimetilbütirik asit, metil izobütil keton, trietilamin ve hidrojen peroksit ile üç kez düşük kaynama ile geri kazanılabilir ve metil izobütil keton, çözücü ile geri kazanılabilir, ekstrakte edilen solüsyonla birleştirilir, atmosferik basınçta konsantre edilir ve daha sonra soğutulur ve soğutulur. Ayrılan ürün, nitelikli 2,2-dihidroksimetilbutirik asit ürünü elde etmek için santrifüj yoluyla kurutulur.

Yöntem 3:

Aktif karbon destekli alkali katalizörün hazırlanması:

Aktif karbonu yüzde 30 sıvı alkaliye ekleyin, 24 saat karıştırın, süzün, aktif karbonu kurutun, 600 derecede nitrojen koruması altında mufla fırınına koyun ve katalizör olan 5 saat aktive edin.

2,2-dihidroksimetilbütirik asidin hazırlanması:

Şişeye 45 gr formaldehit, 72 gr bütiraldehit ve 3.6 gr katalizör ekleyin. 50 derecede 10 saat reaksiyondan sonra katalizörü süzerek çıkarın. Reaksiyona girmeyen formaldehit ve bütiraldehit buharlaştırıldıktan sonra normal sıcaklığa düşürülür. 72 gr su ekleyin, 80 dereceye ısıtın, 34 gr hidrojen peroksit ekleyin, 2 saat reaksiyona girin, reaksiyona girmeyen maddeleri buharlaştırın ve beyaz kristaller, yani 2,2-dimetilolbutirik asit elde etmek için soğutun.

Yöntem 4:

(1) Yoğuşma kazanına 1000 kg su ekleyin, 12 kg soda külü ve 5 kg sodyum hidroksit ekleyin, karıştırdıktan sonra 650 kg formaldehit ekleyin, 10-15 dereceye soğutun, damla damla 240 kg n-bütiraldehit ekleyin ve damla damla eklemeden sonra 16 saat boyunca sabit sıcaklık;

(2) Oksidasyon kazanına pompalayın, formik asitli su ekleyin ve PH değerini 6-7 olarak ayarlayın, basıncı ve konsantrasyon vakumunu -0,085MPa'ya düşürün, ikinci aşamada n-butiraldehiti geri kazanın, birinci aşamada soğutma için su kullanın ve ikinci aşamada soğutma için tuzlu su kullanın.

(3) Sıcaklık 50 dereceye yükseldiğinde, damlatarak 500 Kg hidrojen peroksit ekleyin. Düşürdükten sonra, sıcaklığı 4 saat 60~62 derecede ve 4 saat 70~72 derecede tutun;

(4) Konsantrasyon için -0.060MPa'lık bir vakum sağlayın, her 2 saatte bir 200 Kg su ekleyin, formik asidin azeotropik olarak uzaklaştırılması için toplam 600 Kg su ekleyin ve toplam formik asit miktarının yüzde 50'sini geri kazanın soda külü ve sodyum hidroksitin nötrleştirilmesi için su.

(5) Su içeriği yüzde 1.0 altına düşene kadar konsantre edin ve seyreltici olarak 100Kg dikloroetan ekleyin.

(6) Soğuttuktan sonra santrifüjleyin ve atmosferik basınçta ana likörden dikloretanı geri kazanın.

(7) Birincil arıtma: metanol ve ham ürünleri 1,5 ∶ 1 oranında koyun, çözünmeyen maddeleri uzaklaştırmak için filtreleyin, süzüntüyü konsantre edin, soğutun ve kristalleştirin ve santrifüjlemeden sonra yüksek kaliteli bir ürün elde edin. Birincil rafinasyonun ana likörü, metil izobütil keton ile işlenir.

(8) İkincil arıtma: birincil rafine ürünleri ve suyu 2:1 oranında koyun ve yeniden kristalleşmeleri için soğutun. Lixinde'nin ikinci en iyi ürünü. İkincil arıtma ana likörünü uygulayın.

(9) Kurutma: kurutma odasının sıcaklığını 80 derecede kontrol edin, nem tespitini geçtikten sonra kurutma odasında soğutun ve ardından kırma ve eleme için çıkarın.

(10) Birincil rafine edici ana likörü ve metil izobütil ketonu 5:1 oranında koyun, soğutun ve kristalleştirin ve - 2.2 - dihidroksimetil bütirik asit ürününü santrifüjleme yoluyla geri kazanın ve ardından rafine edin Tekrar.

Yöntem 5:

1000 ml'lik dört boyunlu bir şişeye 96 g poliformaldehit ve 96 g su ekleyin, karıştırmaya başlayın, sıcaklığı yükseltin, yaklaşık 50 ° C'de 80 g yüzde 5'lik sıvı alkali ekleyin, pH değerini 910 arasında kontrol edin ve damlamayı 2 saat içinde tamamlayın , ısı koruma reaksiyonuna 4 saat devam edin, reaksiyona girmemiş n-butiraldehit ve az miktarda formaldehit solüsyonunu geri kazanmak için sıcaklığı 80 °C'ye yükseltin, iç sıcaklığı 100 °C'ye kadar buharlayın, damıtmayı durdurun, sıcaklığı düşürün, kontrol edin sıcaklığı yaklaşık 50 derece C'ye getirin ve yavaşça 220g yüzde 27 hidrojen peroksit ekleyin. Damlamanın 2 saat içinde tamamlanıp tamamlanmadığını kontrol edin. Damlama tamamlandıktan sonra reaksiyon 6 saat tutulur. Asitleştirme için konsantre sülfürik asit ekledikten sonra basıncı 12 kPa'a düşürün ve suyu buharlaştırın. Buharlaştırmadan sonra 200 gram metil izobütil keton ekleyin ve ardından suyu ayırmak için 100 dereceye kadar ısıtın. Suyu ayrıldıktan sonra soğutun. Katı tuzu sıcakken süzün, süzüntüyü daha da soğutun ve ham ürünü elde etmek için kristalleri çökeltin. Beyaz kristaller elde etmek için yeniden kristalleştirme için ham ürünü çözücüye ekleyin, toplam verim2,2-bis(hidroksimetil)bütirik asityüzde 41 oldu.

Popüler Etiketler: 2,2-bis(hidroksimetil)butirik asit cas 10097-02-6, tedarikçiler, üreticiler, fabrika, toptan satış, satın al, fiyat, toplu, satılık