2,2-Bis(hidroksimetil)bütirik Asit CAS 10097-02-6

Geleneksel deri kaplama maddeleri çoğunlukla su-bazlı poliakrilik esterlerdir ve suya karşı zayıf dayanıklılık ve sararmaya karşı duyarlılık gibi sorunlara sahiptirler. DMBA bazlı su bazlı poliüretan deri kaplama maddesi, moleküler tasarım yoluyla sert segment yapısına hidrofilik karboksil gruplarını dahil ederek kaplamayı hem esnek hem de suya- dayanıklı hale getirir. DMBA ile işlenen derinin kuru sürtünme haslığı (Seviye 4'ten büyük veya buna eşit) ve ıslak sürtünme haslığı (Seviye 3'ten büyük veya eşit) ulusal standartlardan üstündür ve -20 derecelik düşük sıcaklıklarda esnekliğini korur. Dış mekan ekipmanları ve araba koltukları gibi üst düzey deri ürünler için uygundur.

Organik sentez: yeşil kimyasal ara ürünler

DMBA'nın hidroksil ve karboksil grupları, aşağıdakiler gibi çeşitli organik reaksiyonlara katılabilir:

Esterleşme reaksiyonu: Kokuların ve plastik plastikleştiricilerin sentezlenmesinde kullanılan ester türevlerini üretmek için asidik koşullar altında alkollerle yoğunlaştırma;
Döngüsel yoğunlaşma: Asil klorürün etkisi altında, antibiyotiklerin ve anti-inflamatuar ilaçların sentezi için farmasötik ara maddeler olarak kullanılan lakton ürünleri üretilir;
Toplanma reaksiyonu: Sodyum poliakrilat ve polivinil alkol türevleri gibi suda-çözünür polimer malzemelerin sentezine komonomer olarak katılın.

Yöntem 1:

Karıştırıcı, geri akış yoğunlaştırıcısı ve termometre ile donatılmış 500 mL'lik üç{3}} ağızlı bir şişeye 72 g bütiraldehit ve 60 g poliformaldehit ekleyin, karıştırmaya ve ısıtmaya başlayın, 45 dereceye kadar ön ısıtın, 19,7 g %30 trimetil tutkal sulu çözeltisi ekleyin, reaksiyon sıcaklığını 45~50 derecede kontrol edin ve 60 dakika reaksiyona girin.

Reaksiyondan sonra, katalizörü ve yan ürünleri 60 derecede vakumlu damıtma yoluyla çıkarın, 50 derecelik ısıtma koşulu altında damla damla 113 g hidrojen peroksit ekleyin ve ardından 70 derecede 1 saat tuttuktan sonra nötralizasyon için 40 g sodyum hidroksit ekleyin, vakumlu damıtma yoluyla suyu çıkarın, uygun miktarda etanol ekleyin, filtreleyin ve inorganik tuzu çıkarın, ana likörün pH'ını 4'e ayarlayın. sülfürik asit ve etanolü çıkararak %99.5 saflıkta 104.4g beyaz kristal 2,2-dimetilolbutirik asit ürünü elde edin. Verim %70.5 idi.

Yöntem 2:

Bir mikroreaktör kullanılarak 2,2-dihidroksimetilbütirik asidin sürekli üretimine yönelik bir işlem yöntemi aşağıdaki adımları içerir:

S1. Bir ölçüm pompasıyla belirli bir miktarda formaldehit, bütiraldehit ve trietilamini ölçün ve bunları zorla karıştırma için karıştırıcıya yerleştirin ve ardından yoğunlaşma reaksiyonu için mikro-reaktöre girin. Trietilamin, formaldehit ve n-butiraldehitin akış hızları sırasıyla 250 ml/dak, 2000 ml/dak ve 1100 ml/dak'tır. Trietilamin, formaldehit ve n-butiraldehitin akış hızları 0,1 m/s'dir, reaksiyon sıcaklığı 50 derecedir, basınç 0,2MPa'dır ve reaksiyonun kalış süresi 70 saniyedir. Karıştırıcı, üç ölçüm pompasına ve bir mikro{13}}reaktöre bağlıdır. Mikser ve mikro{15}}reaktörün malzemeleri cam, paslanmaz çelik, reçine ve silisyum karbürden herhangi biri veya daha fazlası olabilir. Mikro-reaktör seri halinde bir veya daha fazla olabilir. Mikro-reaktör, esas olarak 2,2-dihidroksimetilbütiraldehit içeren reaksiyon sıvısını elde etmek için içinde bir ısı eşanjörü ile kurulur;

S2. Esas olarak S1'den elde edilen 2,2-dihidroksimetilbütiraldehit içeren reaksiyon çözeltisi, sürekli olarak damıtılır ve bir ince film döner buharlaştırıcı aracılığıyla konsantre edilir ve düşük kaynama noktalı madde geri dönüştürülür ve konsantre 2,2-dihidroksimetilbütiraldehit çözeltisi elde etmek için uygulanır;

S3. Daha sonra oksidasyon reaksiyonu için hidrojen peroksiti, dimetilol bütiraldehitin konsantre çözeltisini içeren mikro-reaktöre bir dozaj pompası aracılığıyla pompalayın. Oksidasyon reaksiyonu için hidrojen peroksitin akış hızı 1200 ml/dakikadır, kalış süresi 360 saniyedir ve reaksiyon çözeltisini elde etmek için basınç 0,2 MPa'dır.2,2-bis(hidroksimetil)bütirik asit;

S4. S3'te elde edilen 2,2-dihidroksimetilbütirik asidin reaksiyon çözeltisini alın ve konsantre 2,2-dihidroksimetilbütirik asit çözeltisini elde etmek için konsantrasyon için bir konsantrasyon kabına koyun ve ardından konsantre 2,2-dihidroksimetilbütirik asit çözeltisini üç kez metil izobütil ketonla ekstrakte edin, trietilamin ve hidrojen peroksit düşük kaynama ile geri kazanılabilir ve metil izobütil keton, ekstrakte edilen çözeltiyle birleştirilmiş, konsantre edilmiş çözücü ile geri kazanılabilir. atmosferik basınçta soğutulur ve daha sonra soğutulur ve soğutulur. Ayrılan ürün, nitelikli 2,2-dihidroksimetilbütirik asit ürünü elde etmek için santrifüjle kurutulur.

Yöntem 3:

Aktif karbon-destekli alkali katalizörün hazırlanması:

Aktif karbonu %30 sıvı alkali içerisine ekleyin, 24 saat karıştırın, filtreleyin, aktif karbonu kurutun, 600 derecede nitrojen koruması altında kül fırınına koyun ve katalizör olan 5 saat aktive edin.

2,2-dihidroksimetilbütirik asidin hazırlanması:

Şişeye 45 g formaldehit, 72 g bütiraldehit ve 3.6 g katalizör ekleyin. 50 derecede 10 saat reaksiyondan sonra katalizörü süzerek çıkarın. Reaksiyona girmemiş formaldehit ve bütiraldehit buharlaştırıldıktan sonra normal sıcaklığa düşürün. 72 g su ekleyin, 80 dereceye ısıtın, 34 g hidrojen peroksit ekleyin, 2 saat reaksiyona girin, reaksiyona girmemiş maddeleri buharlaştırın ve beyaz kristaller, yani 2,2-dimetilolbutirik asit elde etmek için soğutun.

Yöntem 4: