Tris BankasıC3H8NO3 moleküler formülü, CAS 77-86-1 ve 121.1 moleküler ağırlığı olan. Tris (hidroksit) aminometan olarak da bilinir. Beyaz kristal parçacıklar. Trihidroksimetilaminometan, akut metabolik ve solunumsal asidemi tedavisinde yaygın olarak kullanılmaktadır. Alkali tamponlama maddesine aittir ve metabolik asidoz ve enzim aktivitesi üzerinde iyi bir tamponlama etkisine sahiptir. Trihidroksimetilnitrometanın sentez yöntemi n (nitrometan): n (formaldehit)=1:3.2'dir; katalizör olarak Ca(OH)2 çözeltisi kullanılır, pH değeri yaklaşık 9'a ayarlanır, reaksiyon sıcaklığı 30 derecede kontrol edilir ve 4 saat boyunca tepki verdi. Bir saat sonra %91,3 verimle trihidroksimetilnitrometan elde edildi. Etanol ve diklorometan çözücülerde indirgeyici madde olarak hidrazin hidrat kullanılır ve nitro gruplarını indirgemek için bir katalizör eklenir. Aromatik nitro bileşiklerinin indirgeme yöntemini polihidroksialifatik nitro bileşiklerine uygulayın.
(Ürün linki:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/tris-base-powder-cas-77-86-1.html)
Tris Base'in birden fazla sentez yöntemi vardır ve aşağıdakiler üç yaygın sentez yöntemidir:
Yöntem 1:
Reaksiyon yoluyla tris (2-kloroetoksi) metilamin (Tris bazı) üretmek için kloroform (CHCl3) ve amonyağı (NH3) belirli bir molar oranda karıştırın. Daha sonra Tris bazı üzerinde amonoliz reaksiyonu gerçekleştirilerek bir Tris şelatlama maddesi elde edilir.
1. Triklorometan amonyakla reaksiyona girerek Tris bazını oluşturur
Sentez adımları:
(1) Yuvarlak tabanlı bir şişeye uygun miktarda triklorometan ve amonyak (1:3 molar oranında) ekleyin ve manyetik bir karıştırıcıyla karıştırın.
(2) Reaksiyon karışımını, reaksiyon tamamlanana kadar belirli bir süre oda sıcaklığında karıştırın.
(3) Tris bazının ham ürününü elde etmek için üstteki berrak sıvıyı bir ayırma hunisi yoluyla reaksiyon çözeltisinden ayırın.
(4) Ham Tris bazını yeniden kristalleştirin, filtreleyin ve saf Tris bazını elde etmek için kurutun.
Kimyasal reaksiyon denklemi:
CHCl3+3NH3 → N (CH2CH2Cl) 3+3H2O
2. Tris şelatlayıcı ajanı elde etmek için Tris bazında amonoliz reaksiyonunun gerçekleştirilmesi
Sentez adımları:
(1) Yuvarlak tabanlı bir şişeye uygun miktarda Tris bazı ve amonyak (1:3 molar oranında) ekleyin ve manyetik bir karıştırıcıyla karıştırın.
(2) Reaksiyon karışımını, reaksiyon tamamlanana kadar belirli bir süre oda sıcaklığında karıştırın.
(3) Ham Tris şelatlama maddesini elde etmek için üstteki berrak sıvıyı bir ayırma hunisi yoluyla reaksiyon çözeltisinden ayırın.
(4) Ham Tris şelatlama maddesini yeniden kristalleştirin, filtreleyin ve saf Tris şelatlama maddesini elde etmek için kurutun.
Kimyasal reaksiyon denklemi:
N (CH2CH2Cl) 3+3NH3 → N (CH2CH2NH2) 3+3HCl
Yukarıdaki adımlarla, triklorometan ve amonyak reaksiyonu yoluyla Tris bazını başarıyla ürettik ve ardından Tris bazının amonolizi yoluyla Tris şelatlama maddesi elde ettik.
Yöntem 2:
Tris bazı, formaldehitin amonyum klorür veya amonyum karbonat ile reaksiyona sokulmasıyla üretilir. Uygun miktarda formaldehit çözeltisini amonyum karbonat veya amonyum klorür sulu çözeltisiyle karıştırın ve Tris alkalin çözeltisini elde etmek için oda sıcaklığında 24 saat karıştırın. Daha sonra hedef pH değerine ulaşılana kadar Tris alkalin çözeltisine damla damla hidroklorik asit ekleyin. Elde edilen nihai çözüm, gerektiğinde filtrelenip sterilize edilebilen Tris tamponudur.
Sentez adımları
1. Uygun miktarda formaldehit sulu çözeltisi ve amonyum karbonat veya amonyum klorür sulu çözeltisini (molar oran 1:3) yuvarlak tabanlı bir şişeye ekleyin ve manyetik bir karıştırıcıyla karıştırın.
2. Reaksiyon karışımını oda sıcaklığında belirli bir süre (genellikle 24 saat) reaksiyon tamamlanana kadar karıştırın. Bu işlem sırasında reaksiyon Tris bazlarını ve diğer yan ürünleri üretecektir.
3. Tris alkalin solüsyonu elde etmek için üstteki berrak sıvıyı bir ayırma hunisinden ayırın. Bu adımda, Tris bazının daha da saflaştırılması amacıyla ekstraksiyon için uygun organik çözücüler kullanılabilir.
4. Toplanan Tris alkalin çözeltisinde, uygun miktarda hidroklorik asit hidroklorik asit hidroklorik asit hidroklorik asit hidroklorik asit kullanın, hedef pH değerine ulaşılana kadar Tris alkalin çözeltisine damla damla ekleyin. Bu işlem sırasında pH değerinin çok düşük veya çok yüksek olmasını önlemek için yakından takip edilmesi gerekir.
5. Son olarak Tris tamponu gerektiği gibi filtrelenebilir ve sterilize edilebilir. Örneğin, solüsyondaki yabancı maddeleri uzaklaştırmak için filtreler kullanılabileceği gibi, solüsyonun sterilitesini sağlamak için uygun sterilizasyon yöntemleri de kullanılabilir.
Kimyasal denklem:
Formaldehit ile amonyum karbonat veya amonyum klorür arasındaki reaksiyon şu şekilde ifade edilebilir:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
Bunların arasında HCHO, formaldehitin kimyasal formülüdür ve NH4OH, amonyum karbonatın veya amonyum klorürün sulu bir çözeltisidir. Bu reaksiyon Tris bazı (N (CH2OH) 3) ve bikarbonat iyonunu (HCO3-) üretir.
PH'ı ayarlamak için hidroklorik asit ekleme reaksiyonu şu şekilde ifade edilebilir:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
HCO3-+H+→ H2CO3 → CO2 ↑+H2O
Bu reaksiyonda bikarbonat iyonu (HCO3-) hidrojen iyonu (H+) ile birleşerek karbondioksit ve suyu (CO2 ↑+H2O) oluşturur. Bu işlem sırasında yan reaksiyonların oluşmasını önlemek için reaksiyon sıcaklığının ve karıştırma hızının kontrol edilmesine dikkat edilmelidir. Aynı zamanda düşük veya yüksek pH değerlerinden kaçınmak için hidroklorik asidin damla damla eklenmesi gerekir. Filtrasyon ve sterilizasyon adımlarında, yabancı maddeleri ve çözünmeyen maddeleri çözeltiden uzaklaştırmak için uygun filtreler kullanılabilir. Aynı zamanda sonraki deneylerin gereksinimlerini karşılamak için çözeltinin sterilitesini sağlamak amacıyla uygun sterilizasyon yöntemleri kullanılabilir.
Yöntem 3:
1,3-propandiol'ü amonyum klorür veya karbonatla reaksiyona sokarak Tris bazı oluşturun. Uygun miktarda 1,3-propandiol'ü amonyum karbonat veya amonyum klorür sulu çözeltisiyle karıştırın ve Tris alkalin çözeltisi elde etmek için ısıtma koşulları altında belirli bir süre karıştırın. Daha sonra hedef pH değerine ulaşılana kadar Tris alkalin çözeltisine damla damla hidroklorik asit ekleyin. Elde edilen nihai çözüm, gerektiğinde filtrelenip sterilize edilebilen Tris tamponudur.
Sentez adımları:
1. Uygun miktarda 1,3-propandiol çözeltisi ve amonyum karbonat veya amonyum klorür sulu çözeltisini (molar oran 1:3) yuvarlak dipli bir şişeye ekleyin ve manyetik bir karıştırıcıyla karıştırın.
2. Reaksiyon karışımını ısıtma koşulları altında belirli bir süre (genellikle 24 saat) reaksiyon tamamlanana kadar karıştırın. Bu işlem sırasında reaksiyon Tris bazlarını ve diğer yan ürünleri üretecektir. Isıtmanın amacı reaksiyonu teşvik etmek ve Tris bazının verimini arttırmaktır.
3. Tris alkalin solüsyonu elde etmek için üstteki berrak sıvıyı bir ayırma hunisinden ayırın. Bu adımda, Tris bazının daha da saflaştırılması amacıyla ekstraksiyon için uygun organik çözücüler kullanılabilir.
4. Toplanan Tris alkalin çözeltisinde, uygun miktarda hidroklorik asit hidroklorik asit hidroklorik asit hidroklorik asit hidroklorik asit kullanın, hedef pH değerine ulaşılana kadar Tris alkalin çözeltisine damla damla ekleyin. Bu işlem sırasında pH değerinin çok düşük veya çok yüksek olmasını önlemek için yakından takip edilmesi gerekir.
5. Son olarak Tris tamponu gerektiği gibi filtrelenebilir ve sterilize edilebilir. Örneğin, solüsyondaki yabancı maddeleri uzaklaştırmak için filtreler kullanılabileceği gibi, solüsyonun sterilitesini sağlamak için uygun sterilizasyon yöntemleri de kullanılabilir.
Kimyasal sentez reaksiyon formülü:
1,3-propandiol ile amonyum karbonat veya amonyum klorür arasındaki reaksiyon şu şekilde ifade edilebilir:
HOCH2CH (OH) CH2OH+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+CO32- veya Cl-
Bunlar arasında, HOCH2CH(OH)CH2OH, 1,3-propandiolün yapısal formülüdür ve NH4OH, amonyum karbonatın veya amonyum klorürün sulu bir çözeltisidir. Bu reaksiyon Tris bazı (N(CH2OH)3) ve karbonat iyonlarını (CO32-) veya klorür iyonlarını (Cl-) üretir.
PH'ı ayarlamak için hidroklorik asit ekleme reaksiyonu şu şekilde ifade edilebilir:
CO32-+H+→ HCO3- → H2CO3- → CO2 ↑+H2O
Cl -+H+→ HC1 → (g)+Cl - (sulu)
Bunlar arasında HCO3- bikarbonat iyonlarını, H2CO3 karbonik asidi, CO2 ↑ karbondioksit gazını ve H2O suyu temsil eder. Bu reaksiyonlarda, karbonat iyonları (CO32-) veya klorür iyonları (Cl -), hidrojen iyonları (H+) ile birleşerek karbondioksit gazı ve su veya hidrojen klorür gazı ve klorür iyonları (Cl -) oluşturur. Bu işlem sırasında yan reaksiyonların oluşmasını önlemek için reaksiyon sıcaklığının ve karıştırma hızının kontrol edilmesine dikkat edilmelidir. Aynı zamanda düşük veya yüksek pH değerlerinden kaçınmak için hidroklorik asidin damla damla eklenmesi gerekir.
Bu yöntemlerin her birinin kendi avantajları ve dezavantajları vardır ve belirli deneysel koşullar ve gereksinimlere göre seçilmeleri gerekir. Pratik kullanımda güvenlik konularına dikkat etmek ve ilgili koruyucu önlemleri almak da gereklidir.