DithizoneGenellikle kurşun reaktif olarak bilinir, metal iyonları ile kompleksler oluşturabilir ve renk değiştirebilir. Kolorimetrik analizde en yaygın kullanılan organik geliştiricidir. Pb2+, hg2+, zn2+ ve cd2+ gibi eser ağır metal iyonlarını belirlemek için kullanılabilir. Moleküler formül c6h5nhnhcsn=nc6h5'tir. Sulu fazda metal kompleks tuzu üretmek için sulu çözelti ile karıştırılmış ve çalkalanmış bir tür mavi-siyah kristal tozdur, bu da organik çözücü tabakasına aktarılır ve önemli renk değişikliklerine sahiptir. Metal kompleks tuzunun rengine ve derinliğine göre, cıva, kurşun, çinko ve kadmiyum gibi bazı eser metalleri belirlemek, koordinasyon titrasyonu için ve cıva, kurşun, çinko ve kadmiyumu belirlemek için metal bir gösterge olarak kullanılabilir. Kurşun reaktif olarak da adlandırılan gösteriye karşı hassastır. Yanlışlıkla yemek yemek diyabete neden olabilir.
Sentetik yöntemditizon reaktifi: fenilhidrazin ve toluen karışımını 0 ° C'nin altına soğutun, karıştırma altında karbon disülfür ekleyin ve reaksiyon sıcaklığını 60 ~ 70 ° C'de tutmak için ekleme hızını kontrol edin, 10 dakikadan fazla yerleştirin, sonra 90 ~ 95 ° C'ye ısıtın, kristalleştirin ve çözün ve reaksiyonu başlatın. Çok sayıda kristal çökeldiğinde ve kurşun asetat reaktifi hafif kahverengi olduğunda, yanıt tamamlanır, soğutulur ve filtrelenir ve kristaller.
Soğuk toluen ve etanol ile yıkanırlar. Elde edilen beyaz kristal feniltiyokarbamiddir. Daha sonra, potasyum hidroksitin metanol çözeltisine difenilkarbazid eklenir, 5 ~ 10 dakika ısıtılır ve geri akıtılır, buzlu su ile yaklaşık 30 ° C'ye soğutulur, çözünmeyen maddeyi filtrelenir, karıştırılır ve cevap Kongo kırmızı test kağıdına asidik olana kadar filtrata 0.5mol / l sülfürik asit sulu çözeltisi ile eklenir. Filtrasyondan sonra elde edilen kristaller soğuk su ile yıkanır,% 5 sodyum hidroksit çözeltisi ile çözülür, çözünmeyen maddeyi filtrelenir ve filtrat buzlu su ile soğutulur; Aynı zamanda, Kongo kırmızı test kağıdını sadece asidik olana kadar soğuk 0.5mol / l sülfürik asitle asitleştirin, toplam yağıştan sonra filtreleyin, filtrelenmiş kristali so42 iyonu kalifiye olana kadar buzlu suyla yıkayın ve bitmiş Difeniltiyokarbazonu elde etmek için drenajdan sonra 40 ° C'de kurutun. Proses reaksiyonu:
Spektrofotometrisi ile numunelerdeki kurşun içeriğinin belirlenmesi için çalışma adımları.
(1) Numune ön işlemi
Su numunelerinin sindiriminin ve arıtılmasının gereksiz olduğunu kanıtlamanın yanı sıra, örneğin, asılı katı maddeler ve temiz yüzey suyu içermeyen yeraltı suyu doğrudan belirlenebilir. Aksi takdirde, ön işlem aşağıdaki iki duruma göre gerçekleştirilecektir.
(1) Bulanık yüzey suyu için, su numunesinin her 100 ml'sine 1ml nitrik asit ekleyin, 10 dakika boyunca sindirmek için elektrikli bir ısıtma plakasına koyun, soğuduktan sonra hızlı bir filtre kağıdıyla filtreleyin ve filtre kağıdını% 0.2 nitrik asit çözeltisi ile birkaç kez yıkayın ve daha sonra belirleme için bu asitle belirli bir hacme seyreltin.
(2) Çok fazla asılı katı madde ve organik madde içeren yüzey suyu veya atık su için, su numunesinin her 100 ml'sine 5 ml nitrik asit ekleyin, elektrikli bir ısıtma plakasında ısıtın, yaklaşık 10 ml'ye kadar sindirin, hafifçe soğutun, 5 ml nitrik asit ve 2 ml perklorik asit ekleyin, ısıtmaya ve sindirime devam edin, ve neredeyse kuruması için buharda pişirin. Soğuduktan sonra, kalıntıyı ısıtmak ve çözmek için% 0.2 nitrik asit çözeltisi kullanın. Soğuduktan sonra, filtrelemek için hızlı filtre kağıdı kullanın. Filtre kağıdı birkaç kez% 0.2 nitrik asit ile yıkanır. Filtrasyon, determina için bu asitle hacme kadar seyreltilirMeasurementlank testleri, analiz edilen her numune partisi için paralel olarak yapılmalıdır.
(3) Doğru ölçüm 30 μ geçemez. 250 ml'lik bir ayırma hunisine uygun miktarda G kurşun örneği koyun, 100 ml'ye su ekleyin, 3 damla% 0.1 timol mavisi gösterge çözeltisi ekleyin ve kararlı sarı görünene kadar 6 mol / l sodyum hidroksit çözeltisi veya 6 mol / l hidroklorik asit çözeltisi ile ayarlayın. Şu anda, çözeltinin pH değeri belirleme için 2.8'dir.
(2) Numune belirleme
(1) Kromojenik ekstraksiyon: 250 ml'lik bir ayırma hunisine yerleştirilen numuneye kurşun ekleyin (kurşun içeriği 30 μ g'ı geçmez. Maksimum hacim 100 ml'den fazla değildir). 10 ml% 20 nitrik asit ve 50 ml sitrat potasyum siyanür indirgeyici çözelti ekleyin, sıkıca takın, iyice çalkalayın ve oda sıcaklığına soğutun. 10 ml ekledikten sonraditizon,sıkıca ölçün, ayırma hunisini 30 saniye boyunca şiddetle sallayın ve katmanlar halinde yerleştirin.
(2) Ölçüm: ayırma hunisinin boynuna küçük bir kurşunsuz emici pamuk topu yerleştirin, alt organik fazı serbest bırakın, 1 ~ 2ml kloroform tabakayı atın ve ardından 10 mm'lik bir küvete enjekte edin. Referans olarak kloroform ile, ekstraktın emiciliğini 510nm'de ölçün, boş test absorbansını düşürün ve ardından kalibrasyon eğrisinden kurşun içeriğini bulun.
(3) Boş test: numune yerine kurşunsuz su alın, aynı miktarda diğer reaktifleri kullanın ve yukarıdaki adımlara göre kullanın.
(3) Kalibrasyon eğrisinin çizilmesi
250 ml'lik bir dizi ayırıcıya 0, 0,50, 1,00, 5,00, 7,50, 10,00, 12,50 ve 15,00 ml standart kurşun çözeltisi ekleyin. Kurşunsuz deiyonize su miktarını 100 ml'ye kadar ölçün ve aşağıdaki numune belirleme adımlarına göre renk geliştirme ve ölçüm yapın.