Kloramin TN-klorotrifenilmetilhipoklorit olarak da bilinen, yaygın bir oksidan ve klorlama maddesidir. Görünümü higroskopikliği olan beyaz ila açık sarı katı bir tozdur. Molekül ağırlığı 290,5, CAS 127-65-1 olup molekül formülü C19H16ClNO2'dir. Yaklaşık 76 g/100 mL su çözünürlüğüyle suda son derece çözünür ve büyük miktarda ısı açığa çıkarır. Etanol, kloroform ve aseton gibi organik çözücülerde de kolayca çözünür. Zayıf asiditeye sahiptir ve sudaki hidrojen iyonlarını iyonize edebildiğinden asit olarak kullanılabilir. Bu arada alkaliliği de zayıftır ve hidroksit iyonlarını kabul edebilir. Tıp, pestisitler, boyalar vb. alanlarda yaygın olarak kullanılan yaygın bir oksidan ve klorlama maddesidir.
(Ürün bağlantısı: https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/chloramine-t-powder-cas-127-65-1.html)
Yöntem 1: Anilin'den kloramin T'nin sentezi de yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir. Bu yöntem temel olarak üç adımdan oluşur: anilinin sülfonasyonu, aminasyonu ve klorlanması. Spesifik adımlar aşağıdaki gibidir:
1. Sülfonasyon reaksiyonu
(1) Anilin ve klorosülfonik asidin karıştırılması: Anilin ve klorosülfonik asidi 1:1 molar oranında karıştırın ve bir cam çubukla eşit şekilde karıştırın.
(2) Sıcaklık kontrolü: Karışımı manyetik bir karıştırıcıya yerleştirin ve sıcaklığı 50 derece civarında kontrol edin.
(3) Sülfonasyon reaksiyonu: Kontrollü sıcaklık altında, anilin tamamen p-tolüensülfonil klorüre dönüşene kadar karışımın yaklaşık 1 saat reaksiyona girmesine izin verin.
(4) Ayırma ve kurutma: Reaksiyonla üretilen hidrojen klorür gazı, döner bir buharlaştırıcıyla çıkarılır ve geri kalan sıvı, p-toluensülfonil klorür elde etmek üzere ayrılır ve kurutulur.
Kimyasal reaksiyonun formülü aşağıdaki gibidir:
C6H5Kuzeydoğu2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HC1
2. Amonifikasyon reaksiyonu
(1) Sodyum hidroksit çözeltisinin hazırlanması: Bir sodyum hidroksit çözeltisi hazırlamak için belirli miktarda sodyum hidroksiti etanol içerisinde çözün.
(2) p-tolüensülfonil klorürü üç boyunlu bir şişeye bırakın: Kurutulmuş p-tolüensülfonil klorürü, sabit basınçlı bir damlalık kullanarak üç boyunlu şişeye bırakın.
(3) Amonyak enjeksiyonu: Karıştırma koşulları altında, amonyağı üç boyunlu bir şişeye enjekte edin.
(4) Sıcaklık ve basıncı kontrol edin: Reaksiyon sıcaklığını yaklaşık 80 derecede kontrol edin ve belirli bir basıncı koruyun, böylece amonyak p-toluensülfonil klorür ile tamamen reaksiyona girebilir.
(5) Amonyaklama reaksiyonu: Kontrollü sıcaklık ve basınç koşulları altında, p-tolüensülfonil klorür tamamen N-tolüensülfonil dimetilamine dönüşene kadar karışımın yaklaşık 2 saat reaksiyona girmesine izin verin.
(6) Ayırma ve kurutma: Np-tolüensülfonil dimetilamin elde etmek için reaksiyona giren sıvıyı ayırın ve kurutun.
Kimyasal reaksiyonun formülü aşağıdaki gibidir:
C6H5NHSO (Ulusal Sağlık Örgütü)3H+2NH3 + NaOH → C6H5NHSO (Ulusal Sağlık Örgütü)2NHCH (Kamu Hizmetleri)2CANER3 + 2H2O
3. Alkali tuz oluşumu reaksiyonu
(1) Np-toluensülfonildimetilaminin etanol içinde çözülmesi: Np-tolüensülfonildimetilaminin bir etanol çözeltisini oluşturmak için belirli miktarda Np-tolüensülfonildimetilaminin etanol içinde çözülmesi.
(2) Geri akış tüpüne sodyum hidroksit çözeltisi ekleyin: Geri akış tüpüne belirli miktarda sodyum hidroksit çözeltisi ekleyin.
(3) Alkali tuz oluşumu reaksiyonu: Bir geri akış tüpüne Np-toluensülfonildimetilamin etanol çözeltisi ekleyin ve karıştırma koşulları altında alkalin tuz oluşumu reaksiyonu gerçekleştirin.
(4) Sıcaklık kontrolü: Alkali tuz reaksiyonunun düzgün ilerlemesini sağlamak için geri akış tüpünün sıcaklığını yaklaşık 80 derecede kontrol edin.
(5) Ayırma ve kurutma: Np-toluensülfonil dimetilamin sodyum tuzunu elde etmek için reaksiyona giren sıvıyı ayırın ve kurutun.
Kimyasal reaksiyonun formülü aşağıdaki gibidir:
C6H5NHSO (Ulusal Sağlık Örgütü)2NHCH (Kamu Hizmetleri)2CH3 + NaOH → C6H5NH(OH)YANI2NHCH (Kamu Hizmetleri)2CANER3Hayır
4. Klor gazının klorlama reaksiyonu
(1) Np-tolüensülfonildimetilamin sodyum tuzunu suda çözün: Bir Np-tolüensülfonildimetilamin sodyum tuzu çözeltisi oluşturmak için belirli miktarda Np-tolüensülfonildimetilamin sodyum tuzunu suda çözün.
(2) Geri akış borusuna klor gazı verin: Karıştırma koşulları altında, geri akış borusuna klor gazı verin.
(3) Sıcaklık ve basıncı kontrol edin: Geri akış tüpünün sıcaklığını yaklaşık 80 derecede kontrol edin ve belirli bir basıncı koruyun, böylece klor gazı Np-toluensülfonildimetilamin sodyum tuzu ile tamamen reaksiyona girebilir.
(4) Klor gazının klorlama reaksiyonu: Kontrollü sıcaklık ve basınç koşulları altında, Np-tolüensülfonildimetilamin sodyum tuzu tamamen kloramin T'ye dönüşene kadar karışımın yaklaşık 1 saat reaksiyona girmesine izin verin.
(6) Ayırma ve kurutma: Kloramin T elde etmek için reaksiyona giren sıvıyı ayırın ve kurutun.
Yöntem 2: p-nitrofenolden kloramin T'nin sentezi de yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir. Bu yöntem temel olarak iki adımı içerir: sülfonasyon ve nitrofenolün indirgenmesi. Spesifik adımlar aşağıdaki gibidir:
1. Sülfonasyon reaksiyonu
(1) P-nitrofenol ve klorosülfonik asidin karıştırılması: Belirli miktarda p-nitrofenolü dimetilformamid (DMF) içinde çözün, uygun miktarda klorosülfonik asit ekleyin ve bir cam çubukla eşit şekilde karıştırın.
(2) Sıcaklık kontrolü: Karışımı manyetik bir karıştırıcıya yerleştirin ve sıcaklığı 50 derece civarında kontrol edin.
(3) Sülfonasyon reaksiyonu: Kontrollü sıcaklık altında, p-nitrofenol tamamen p-aminobenzensülfonil klorüre dönüşene kadar karışımın yaklaşık 1 saat reaksiyona girmesine izin verin.
(4) Ayırma ve kurutma: Reaksiyon tarafından üretilen hidrojen klorür gazı, döner bir buharlaştırıcı ile çıkarılır ve geri kalan sıvı, p-aminobenzensülfonil klorür elde etmek üzere ayrılır ve kurutulur.
Kimyasal reaksiyonun formülü aşağıdaki gibidir:
C6H5HAYIR2 + ClSO3H → C6H5NHSO (Ulusal Sağlık Örgütü)3H + HC1
2. İndirgeme reaksiyonu
(1) p-aminobenzensülfonil klorürü suda çözün: Belirli bir miktarda p-aminobenzensülfonil klorürü, sulu bir p-aminobenzensülfonil imin çözeltisi oluşturmak için damıtılmış suda çözün.
(2) İndirgeme reaksiyonu: Su banyosu ısıtma koşulları altında, sürekli karıştırarak p-aminobenzensülfonil iminin sulu çözeltisini yavaşça bir beher içine dökün. Daha sonra çözeltiye belli miktarda çinko veya demir tozu ekleyin ve katı parçacıklar kaybolana kadar karıştırmaya devam edin.
(3) Ayırma ve kurutma: Kloramin T elde etmek için reaksiyona giren sıvıyı ayırın ve kurutun.
Kimyasal reaksiyonun formülü aşağıdaki gibidir:
C6H5NHOSCH (Cesaret Partisi)2COOH + Zn/Fe → C6H5NHOSCH (Cesaret Partisi)2CH3 + Zn (OH)2/Fe(OH)2
Yukarıdakiler, ham madde olarak p-nitrofenolden kloramin T'nin sentezlenmesine yönelik ayrıntılı adımlar ve ilgili kimyasal reaksiyon formülleridir. Pratik uygulamada, yüksek saflıkta kloramin T elde edilmesini sağlamak için her reaksiyon adımının sıcaklık, basınç, katalizör dozajı, hammadde oranı vb. gibi koşulların kontrol edilmesine dikkat etmek gerekir. Aynı zamanda Kazaları önlemek için güvenli çalışma prosedürlerine dikkat etmek gerekir.