asefat(bağlantı:https://www.bloomtechz.com/Synthetic-Chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) organik fosforlu pestisitlerde uzun bir kullanım geçmişine sahip bir pestisittir. Özelliği, mide toksisitesi ve temas öldürücü etkileri olan endotermik bir böcek ilacı olması ve yumurtaları öldürebilmesidir. Belli bir fümigasyon etkisi vardır ve yavaş etkili bir böcek ilacıdır. Temel böcek ilacı prensibi, böcek asetilkolin asetat enzimini inhibe etmektir. Çeşitli çiğneme ve emme ağız parçaları zararlılarını ve pitonları önlemek ve kontrol etmek için sebzeler, tütün, meyve ağaçları, pamuk, narenciye, pirinç ve buğday için uygundur. Karbaril ve dimetoat gibi pestisitlerle karıştırıldığında sinerjistik etki gösterir ve raf ömrünü uzatabilir.
Yöntem 1: Asefat hazırlamak için basit, yüksek verimli, düşük maliyetli ve yüksek saflıkta bir yöntem; Asetik asidi ayırmak için gereken nötrleştirme işleminin üstesinden gelebilir, nötrleştirmenin neden olduğu asetilmetilaminin ayrışma kaybını azaltabilir, büyük miktarda organik çözücü ekstraksiyon işlemi gerektirmez ve büyük miktarda atık su üretir. Teknik çözüm aşağıdaki sentez reaksiyon sürecini içerir:
(1) Hammadde olarak etilen keton ve O, O-dimetiltiyofosforamid kullanılarak, asilasyon katalizörü ve organik çözücü koşulları altında etilen keton, asetillenmiş O, O-dimetiltiyofosforamid elde etmek için O, O-dimetiltiyofosforamid ile asetilasyon reaksiyonuna girer; Bunların arasında etilen ketonun O, O-dimetiltiyofosforamide kütle oranı (0.15-0.40): 1;
(2) Asetillenmiş O, O-dimetiltiyofosforamidi izomerizasyon katalizörü koşulları altında reaksiyona sokarak asetometamidofos çözeltisi hazırlayın;
(3) Asetilmethamidofos çözeltisi kristalleştirildi, katı-sıvı ayrıldı ve kurutularak Asetilmethamidofos ham tozu hazırlandı.
Kimyasal reaksiyon denklemi aşağıdaki gibidir:
Yöntem 2:
Asefat üretimine yönelik hammaddeler arasında metil klorür, amonyak, dikloroetan, etilen glikol ve dimetil sülfat sirkesi bulunur. Aminasyon, asilasyon ve izomerizasyon gibi reaksiyon adımları yoluyla elde edilir.
1. Aminasyon:
Yüksek seviye ölçümden aminasyon kazanına yatay olarak metil klorür ve karşılık gelen orantılı miktarda dikloroetan ekleyin ve salamurayı karıştırmaya ve dondurmaya başlayın. Kazandaki sıcaklık 15°C'ye düştüğünde, yüksek seviyedeki amonyaklı su ölçüm tankından nitrojen suyunu yavaşça kazana damlatın ve kazandaki sıcaklığı 35,40 dakika boyunca yüzde 35-40 C'de kontrol edin. . Amonyaklı suyu ekledikten sonra, su ısıtıcısındaki sıcaklığı 20-23C'ye düşürmek için donmuş tuzlu suyu ayarlayın. Sıcaklığı koruyun ve 30-35 dakika karıştırın, ardından 6L su ekleyin. 2-3 dakika karıştırdıktan sonra karıştırmayı bırakın ve malzemeyi tabakalaşma için aminasyon ayırıcıya pompalayın. 30 dakika sonra organik fazı ölçüm için alıcı tanka yerleştirin. Bu organik faz solventli (0.0 dimetil tiyofosforamid) amin bileşiğidir.
2. Asilasyon:
(1) Asetik anhidrit yöntemi: Amini solventle birlikte yüksek seviyeli ölçüm tankından asilasyon kazanına koyun, karıştırmaya başlayın, ardından yüksek seviyeli asetik anhidrit ölçüm tankından asetik anhidriti asilasyon kazanına ekleyin ve ardından donmuş tuzlu suyu açın. . Kazandaki sıcaklık 10 derece C'ye düştüğünde, yüksek seviye ölçüm tankından konsantre sülfürik asidi yavaş yavaş reaksiyon kazanına ekleyin. Sülfürik asit ekledikten sonra, hava basıncını açın, donmuş salamurayı ceketten boşaltın ve su ısıtıcısındaki sıcaklığı 55-60 derece C'ye yükseltmek için yavaşça buharla ısıtın, Reaksiyonu 50 dakika koruyun, reaksiyonu tamamlayın ve ardından su ısıtıcısının içindeki sıcaklığı 10°C'ye düşürün. Reaksiyon tarafından üretilen asidi nötralize etmek için yüksek seviyeli amonyak suyu tankından damla damla klorlu su ekleyin ve bunu 7-8 pH değerine nötrleştirin. Nötrleştirme işlemi sırasında sıcaklık 30 derece C'nin altında kontrol edilmelidir. Nötrleştirmeden sonra malzeme statik ayrıştırma için bir ayırıcıya pompalanmalı ve alt organik faz ham asilat depolama tankına ayrılmalıdır. Daha sonra, vakumlu damıtma ve desorpsiyon için damıtma kazanına pompalanmalıdır (vakum derecesi 86.kPa, 70C, 15-20 dakika), Asile edilmiş bileşik (0,0-dimetil-N) -il tiyofosforamid) elde edilir.
(2) Asetil klorür yöntemi: Amin bileşiğini solventle birlikte yüksek seviyeli bir ölçüm tankından asilasyon kazanına yerleştirin, karıştırmaya başlayın ve yüksek seviyeli etil klorür ölçüm tankından asetil klorür ekleyin. Daha sonra reaktördeki sıcaklığı yavaş yavaş 50 derece C'ye yükseltin, sıcaklığı 2 saat koruyun ve daha fazla reaksiyona girin. Reaktördeki sıcaklığı 10 derece C'ye düşürün ve ardından reaksiyon tarafından üretilen asidi nötralize etmek için amonyaklı su yüksek seviye ölçüm tankından nitrojenli suyu yavaşça ekleyin. pH değeri 7 olacak şekilde nötralize edin. Nötrleştirme işlemi sırasında reaktör içindeki sıcaklık 30 derece C'nin altında kontrol edilmelidir. Nötralizasyondan sonra uygun miktarda su ilave edin. Nötrleştirme işlemi sırasında üretilen kaplama tuzunu çözün, 2-3 dakika karıştırın ve malzemeyi statik ayırma için ayırıcıya çıkarın. Alttaki organik fazı ayırın ve bileşiği elde etmek üzere vakumlu desorpsiyon için (vakum derecesi 86.7kPa, 70°C, 15-20dak) bir damıtma kazanına ekstrakte edin. Asilasyon maddesi olarak asetik anhidrit veya asetil klorürün kullanıldığı asilasyon reaksiyonu iyi sonuçlar elde edebilir.
3. İzomerizasyon:
Asile edilmiş maddenin yüksek seviye ölçüm tankından izomerizasyon kazanına niceliksel miktarda asillenmiş madde koyun, karıştırmaya başlayın ve ardından dimetil sülfat sirkesinin yüksek seviye ölçüm tankından izomerizasyon kazanına orantılı olarak dimetil sülfat sirkesi ekleyin. Sıcaklığı yavaşça 65-70 derece C'ye yükseltin, sıcaklığı 2 saat koruyun ve asefat ham petrol elde etmek için boşaltın. Her 1 ton yüzde 50 konsantrasyonlu ham petrol üretiminde şu hammaddeler tüketiliyor: 1953 kg metanol (yüzde 98), 1660 kg üçlü fosfatlı fosfor (yüzde 98), 120 kg kostik soda (yüzde 30), 3220 kg dimetil sülfat (yüzde 98), 2450 kg amonyak (yüzde 18), 315 kg kükürt (yüzde 98), 295 kg asetik asit (yüzde 98), 1700 kg aminlenmiş KO (yüzde 40), 490 kg etilen (yüzde 69) ve 250 kg sülfürlenmiş (endüstriyel) dikloran (yüzde 98).
Yöntem 3:
Hammadde olarak dimetil tiyofosfat klorür kullanılarak, karıştırılarak amonyaklı su ile aminasyon gerçekleştirilir, ardından asetik anhidrit ile asetilasyon yapılır. Asetilasyon sülfürik asit varlığında gerçekleştirilir. Asetilasyon işlemi sırasında asetik anhidrürün bir kısmı asetik asite dönüştürülür ve bu daha sonra amonyakla nötralize edilir. Asetil klorür aynı zamanda asilleyici bir madde olarak da kullanılabilir. Asilasyondan sonra çözelti beklemeye bırakılır ve alt katmanda organik olarak karıştırılır. Ayırma işleminden sonra izomerizasyon için dimetil sülfat kullanılır, ardından ürünü saflaştırmak için vakumla damıtma, vakumda konsantrasyon ve asefat elde etmek için kristalleştirme yapılır.
[ 1 ] : Asefat
Yöntem 4:
1. İlk izomerizasyon ve ardından asilasyon. İlk olarak, az miktarda dimetil sülfat varlığında, 0, 0-dimetiltiyotenamid, izomerizasyon için ısıtılarak O, S-dimetiltiyotenamid üretilir ve bu daha sonra etilen veya asetil klorür ile reaksiyona girerek asefat üretilir
2. İlk olarak, asilasyon ve ardından izomerizasyon, 0,0-dimetiltiyoasetamidin bir di-etan veya benzen solventi içindeki bir soğutucu madde ile reaksiyonunu içerir. Yaygın olarak kullanılan açilleyici maddeler arasında asetik asit artı çinko triklorür, sirke macunu, asetil klorür, vinil keton vb. yer alır. Soğutma reaksiyonu O, 0-dimetil-N-etiltiotenamid üretir ve bu daha sonra ısıtılır ve etil metamidofos içinde izomerleştirilir. az miktarda dimetil sülfatın varlığı.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>Yüzde 78 ve içerik yüzde 298.0.