Rapor I:
Sürekli üretim için bir proses yöntemi2,2-Bis (hidroksimetil) bütirik asitbir mikroreaktör kullanmak aşağıdaki adımları içerir:
S1. Belirli bir miktarda formaldehit, bütiraldehit ve trietilamini bir dozaj pompasıyla ölçün ve bunları zorunlu karıştırma için karıştırıcıya yerleştirin ve ardından yoğuşturma reaksiyonu için mikro reaktöre girin. Trietilamin, formaldehit ve n-bütiraldehitin akış hızları sırasıyla 250ml/dak, 2000ml/dak ve 1100ml/dak'dır. Trietilamin, formaldehit ve n-butiraldehitin akış hızları 0,1 m/s, reaksiyon sıcaklığı 50 derece, basınç 0,2 MPa ve reaksiyon kalma süresi 70 saniyedir. Karıştırıcı, üç ölçüm pompası ve bir mikro ile bağlıdır. -reaktör. Karıştırıcı ve mikro reaktörün malzemeleri cam, paslanmaz çelik, reçine ve silisyum karbürden herhangi biri veya birkaçı olabilir. Mikro reaktör seri halinde bir veya daha fazla olabilir. Mikro reaktör, esasen 2,2-dihidroksimetilbutiraldehit içeren reaksiyon sıvısını elde etmek için içinde bir ısı eşanjörü ile kurulur;
S2. S1'den elde edilen esas olarak 2,2-dihidroksimetilbütiraldehit içeren reaksiyon solüsyonu, sürekli olarak damıtılır ve ince film döner buharlaştırıcı aracılığıyla konsantre edilir ve düşük kaynama noktalı madde geri dönüştürülür ve konsantre 2,{{6} solüsyonunu elde etmek için uygulanır. }dihidroksimetilbütiraldehit;
S3. Ardından, oksidasyon reaksiyonu için bir ölçüm pompası aracılığıyla konsantre dimetilol bütiraldehit çözeltisi içeren mikro reaktöre hidrojen peroksit pompalayın. Oksidasyon reaksiyonu için hidrojen peroksitin akış hızı 1200 ml/dak, kalma süresi 360 saniye ve basınç 0,2 MPa'dır ve 2,2-dimetilol bütirik asit reaksiyon solüsyonu elde edilir ;
S4. S3'te elde edilen 2,2-dihidroksimetilbütirik asit reaksiyon solüsyonunu alın ve konsantre 2,2-dihidroksimetilbutirik asit solüsyonunu elde etmek için konsantrasyon için bir konsantrasyon kazanına koyun ve sonra konsantre 2 solüsyonunu ekstrakte edin ,2-dihidroksimetilbütirik asit, metil izobütil keton, trietilamin ve hidrojen peroksit ile üç kez düşük kaynama ile geri kazanılabilir ve metil izobütil keton, çözücü ile geri kazanılabilir, ekstrakte edilen solüsyonla birleştirilir, atmosferik basınçta konsantre edilir ve daha sonra soğutulur ve soğutulur. Ayrılan ürün, nitelikli 2,2-dihidroksimetilbutirik asit ürünü elde etmek için santrifüj yoluyla kurutulur.
Rapor II:
Aktif karbon destekli alkali katalizörün hazırlanması:
Aktif karbonu yüzde 30 sıvı alkaliye ekleyin, 24 saat karıştırın, süzün, aktif karbonu kurutun, 600 derecede nitrojen koruması altında mufla fırınına koyun ve katalizör olan 5 saat aktive edin.
2,2-dihidroksimetilbütirik asidin hazırlanması:
Şişeye 45 gr formaldehit, 72 gr bütiraldehit ve 3.6 gr katalizör ekleyin. 50 derecede 10 saat reaksiyondan sonra katalizörü süzerek çıkarın. Reaksiyona girmeyen formaldehit ve bütiraldehit buharlaştırıldıktan sonra normal sıcaklığa düşürülür. 72 gr su ekleyin, 80 dereceye ısıtın, 34 gr hidrojen peroksit ekleyin, 2 saat reaksiyona girin, reaksiyona girmeyen maddeleri buharlaştırın ve beyaz kristaller, yani 2,2-dimetilolbutirik asit elde etmek için soğutun.
Rapor III:
(1) Yoğuşma kazanına 1000 kg su ekleyin, 12 kg soda külü ve 5 kg sodyum hidroksit ekleyin, karıştırdıktan sonra 650 kg formaldehit ekleyin, 10-15 dereceye soğutun, damla damla 240 kg n-bütiraldehit ekleyin ve damla damla eklemeden sonra 16 saat boyunca sabit sıcaklık;
(2) Oksidasyon kazanına pompalayın, formik asitli su ekleyin ve PH değerini 6-7 olarak ayarlayın, basıncı ve konsantrasyon vakumunu -0,085MPa'ya düşürün, ikinci aşamada n-butiraldehiti geri kazanın, birinci aşamada soğutma için su kullanın ve ikinci aşamada soğutma için tuzlu su kullanın.
(3) Sıcaklık 50 dereceye yükseldiğinde, damlatarak 500 Kg hidrojen peroksit ekleyin. Düşürdükten sonra, sıcaklığı 4 saat 60~62 derecede ve 4 saat 70~72 derecede tutun;
(4) Konsantrasyon için -0.060MPa'lık bir vakum sağlayın, her 2 saatte bir 200 Kg su ekleyin, formik asidin azeotropik olarak uzaklaştırılması için toplam 600 Kg su ekleyin ve toplam formik asit miktarının yüzde 50'sini geri kazanın soda külü ve sodyum hidroksitin nötrleştirilmesi için su.
(5) Su içeriği yüzde 1.0 altına düşene kadar konsantre edin ve seyreltici olarak 100Kg dikloroetan ekleyin.
(6) Soğuttuktan sonra santrifüjleyin ve atmosferik basınçta ana likörden dikloretanı geri kazanın.
(7) Birincil arıtma: metanol ve ham ürünleri 1,5 ∶ 1 oranında koyun, çözünmeyen maddeleri uzaklaştırmak için filtreleyin, süzüntüyü konsantre edin, soğutun ve kristalleştirin ve santrifüjlemeden sonra yüksek kaliteli bir ürün elde edin. Birincil rafinasyonun ana likörü, metil izobütil keton ile işlenir.
(8) İkincil arıtma: birincil rafine ürünleri ve suyu 2:1 oranında koyun ve yeniden kristalleşmeleri için soğutun. Lixinde'nin ikinci en iyi ürünü. İkincil arıtma ana likörünü uygulayın.
(9) Kurutma: kurutma odasının sıcaklığını 80 derecede kontrol edin, nem tespitini geçtikten sonra kurutma odasında soğutun ve ardından kırma ve eleme için çıkarın.
(10) Birincil rafine edici ana likörü ve metil izobütil ketonu 5:1 oranında koyun, soğutun ve kristalleştirin ve - 2.2 - dihidroksimetil bütirik asit ürününü santrifüjleme yoluyla geri kazanın ve ardından rafine edin Tekrar.
Rapor IV:
1000 ml'lik dört boyunlu bir şişeye 96 g poliformaldehit ve 96 g su ekleyin, karıştırmaya başlayın, sıcaklığı yükseltin, yaklaşık 50 ° C'de 80 g yüzde 5'lik sıvı alkali ekleyin, pH değerini 910 arasında kontrol edin ve damlamayı 2 saat içinde tamamlayın , ısı koruma reaksiyonuna 4 saat devam edin, reaksiyona girmemiş n-butiraldehit ve az miktarda formaldehit solüsyonunu geri kazanmak için sıcaklığı 80 °C'ye yükseltin, iç sıcaklığı 100 °C'ye kadar buharlayın, damıtmayı durdurun, sıcaklığı düşürün, kontrol edin sıcaklığı yaklaşık 50 derece C'ye getirin ve yavaşça 220g yüzde 27 hidrojen peroksit ekleyin. Damlamanın 2 saat içinde tamamlanıp tamamlanmadığını kontrol edin. Damlama tamamlandıktan sonra reaksiyon 6 saat tutulur. Asitleştirme için konsantre sülfürik asit ekledikten sonra basıncı 12 kPa'a düşürün ve suyu buharlaştırın. Buharlaştırmadan sonra 200 gram metil izobütil keton ekleyin ve ardından suyu ayırmak için 100 dereceye kadar ısıtın. Suyu ayrıldıktan sonra soğutun. Katı tuzu sıcakken süzün, süzüntüyü daha da soğutun ve ham ürünü elde etmek için kristalleri çökeltin. Beyaz kristaller elde etmek için yeniden kristalleştirme için ham ürünü çözücüye ekleyin. Toplam 2,2-dimetilolbütirik asit verimi yüzde 41 idi.