Etil kaprilat(bağlantı:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/additive/etil-caprilat-cas-106-32-1.html) Gıda, baharat, aroma, ilaç ve diğer alanlarda yaygın olarak kullanılan, aroması ve meyvemsi tadı olan kimyasal bir maddedir. Alkid esterifikasyon, transesterifikasyon ve esterifikasyon indirgemesine ek olarak Etil kaprilatı sentezlemek için başka sentetik yöntemler de vardır.
1. Sülfat esterifikasyon yöntemi:
Sülfat esterifikasyon yöntemi, sülfat ester bileşiklerinin hazırlanmasında yaygın olarak kullanılan bir reaksiyon yöntemidir. İlgili sülfat esterini üretmek için alkolü sülfürik asitle reaksiyona sokabilir. Sülfat esterifikasyon yönteminin kimyasal reaksiyon denklemi şu şekilde ifade edilebilir:
ROH + HOSO₃H → RSO₃H + H₂O
Bunlar arasında ROH alkolü ve RSO₃H sülfat esterini temsil eder. Spesifik reaksiyonda alkol ve mutlak etanol 1:1 oranında karıştırıldıktan sonra konsantre sülfürik asit ve kükürt trioksit ilave edilir ve reaksiyon için sıcaklık 0-5 derece arasında kontrol edilir. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, pH'ı nötr olarak ayarlamak için su ekleyin, ardından organik fazı dietil eter ile ekstrakte edin ve son olarak ham bir ürün elde etmek üzere organik fazdaki dietil eteri buharlaştırmak için döner bir buharlaştırıcı kullanın. Ham ürün, yüksek saflıkta bir sülfat ester ürünü elde etmek için rafine edilir.
Deneysel adımlar:
Adım 1: Etil kaprilat (etil asetat) ve mutlak etanolü 1:1 oranında karıştırın, şişeye ekleyin ve eşit şekilde karıştırın.
Adım 2: Konsantre sülfürik asit ve sülfür trioksiti 1:1 oranında karıştırın, yavaşça şişeye bırakın ve reaksiyon sıcaklığını 0-5 derece arasında kontrol edin.
Adım 3: Sıcaklığı 0-5 derece arasında tutun ve etil asetat ile etanol arasında tam reaksiyona girene kadar 30 dakika karıştırın.
Adım 4: Reaksiyon sırasında büyük miktarda ısı üretilecektir ve reaksiyon sıcaklığı, buzlu su banyosu kullanılarak kontrol edilebilir.
Adım 5: Reaksiyon tamamlandıktan sonra, reaksiyon solüsyonunu asidik hale getirmek için uygun miktarda su ekleyin ve ardından pH'ı nötre ayarlamak için sodyum hidroksit solüsyonu ekleyin.
Adım 6: Reaksiyon solüsyonunu dietil eterle ekstrakte edin ve organik fazı sıvı ayırma yoluyla toplayın.
Adım 7: Ham bir ürün elde etmek amacıyla organik fazdaki dietil eteri buharlaştırmak için döner bir buharlaştırıcı kullanın.
Adım 8: Ham ürünün rafine edilmesi, daha yüksek saflıkta Etil kaprilat sülfat elde etmek için damıtma veya yeniden kristalleştirme gibi yöntemleri kullanabilirsiniz.
Sülfürik asit esterifikasyonu, katalizör olarak sülfürik asitin kullanıldığı bir esterifikasyon reaksiyonudur. Bu reaksiyon genellikle belirli bir sıcaklıkta gerçekleştirilir ve reaksiyonu hızlandırmak için asidik bir katalizör eklenir. Ayrıca çok miktarda asidik katalizör kullanılması ihtiyacından dolayı büyük miktarda atık asit sıvısı üretilecek ve bu da ciddi çevre sorunlarına yol açacaktır.
2. Yerinde asetik asit üretimi yöntemi:
Yerinde asetik asit üretme yöntemi, n-oktanol, sodyum asetat ve az miktarda suyun karıştırılması, karışıma uygun miktarda sülfürik asit eklenmesi ve karışımın yaklaşık 90 santigrat dereceye ısıtılmasıdır. Daha sonra reaksiyon karışımına yavaş yavaş etanol ilave edildi ve reaksiyon sıcaklığı ve süresi, Etil kaprilat oluşumunu desteklemek için kontrol edildi. Son olarak reaksiyon ürünlerini ayırmak ve saflaştırmak için ekstraksiyon ve damıtma gibi teknikler kullanılabilir.
kimyasal reaksiyon denklemi:
CH₃CH₂OH + NH₃ → CH₃CH₂ONH₃⁺ + OH⁻
CH₃CH₂OH + CO₂ → CH₃CH₂CO₂H + H₂O NH₃ + H₂O + CO₂= NH₄HCO₃
NH₄HCO₃ + H₂SO₄= NH₄HSO₄+ CO₂+ H₂O NH₄HSO₄+ CH₃CH₂OH= CH₃CH₂O⁺ + NH₄⁺ + SO₄²⁻+ H₂O
Spesifik adımlar aşağıdaki gibidir:
(1) Reaktöre etanol ve amonyak suyu ekleyin, eşit şekilde karıştırın ve reaksiyon sıcaklığını 25-30 derece arasında kontrol edin.
(2) Karbon dioksiti reaktöre dökün, basıncı 2-3 atmosferde tutun ve reaksiyon süresi 2-3 saattir.
(3) Reaksiyon tamamlandıktan sonra çökeltiyi çıkarmak için reaksiyon solüsyonunu filtreleyin.
(4) Solüsyondaki sülfürik asit konsantrasyonu %80 olacak şekilde süzüntüye sülfürik asit ekleyin, ardından 70-80 dereceye ısıtın ve bu sıcaklığı 2-3 saat boyunca koruyun.
(5) Reaksiyondan sonra, reaksiyon solüsyonunu asidik hale getirmek için uygun miktarda su ekleyin ve ardından reaksiyon solüsyonunu ekstrakte etmek için eter ekleyin.
(6) Ham etil asetat ürününü elde etmek için döner bir buharlaştırıcı kullanarak dietil eter ile ekstrakte edilen sulu fazı damıtın.
(7) Ham ürünü rafine etmek için, daha yüksek saflıkta etil asetat elde etmek amacıyla damıtma veya yeniden kristalleştirme kullanılabilir.
Bu yöntem, yerinde asetik asit üreten bir esterleşme reaksiyonudur. Reaktanlar arasında n-oktanol, sodyum asetat ve sülfürik asit bulunur. Bu yöntem, özel ekipman ve çalışma koşulları gerektirir ve sülfürik asit konsantrasyonuna ve su içeriğine karşı çok hassastır, dolayısıyla çalıştırılması zordur. Ayrıca katalizör sülfürik asit kullanımı da büyük miktarda atık asit oluşmasına yol açarak çevre kirliliğine neden olacaktır.
3. Yüksek basınçlı oksidasyon yöntemi:
Yüksek basınçlı oksidasyon yöntemi, n-oktanol ve asetik asidin 1:1 molar oranında karıştırılması ve karışımın, oksijen ve katalizör içeren bir reaksiyon cihazına eklenmesidir. Ekipmanın sıcaklık, basınç ve oksijen giriş hızı gibi özel koşulları olmalıdır. Reaksiyon süresinin ve koşullarının kontrol edilmesiyle Etil kaprilat verimli bir şekilde üretilir. Son olarak, Etil kaprilatın reaksiyon karışımından izole edilmesi ve saflaştırılması için ayırma ve saflaştırma teknikleri kullanılır.
Etil asetat, asetik asit ve su üretmek için hidrojen peroksit ve konsantre sülfürik asidin etkisi altında bir oksidasyon reaksiyonuna girer. Kimyasal reaksiyon denklemi şu şekildedir: CH₃CH₂OOC₂H₅+ H₂O₂+ H₂SO₄= CH₃CH₂OH+ CH₃COOH+ H₂O
Ayrıntılı adımlar aşağıdaki gibidir:
(1) Yüksek basınçlı reaktöre etil asetat, hidrojen peroksit ve konsantre sülfürik asit ekleyin, eşit şekilde karıştırın ve reaksiyon sıcaklığını 80-100 derece arasında kontrol edin.
(1) Yüksek basınçlı reaktörü kapatın, sıcaklığı 100-150 dereceye yükseltin ve bu sıcaklığı 3-5 saat boyunca koruyun.
(1) Reaksiyon tamamlandıktan sonra reaksiyon sıvısını oda sıcaklığına soğutun ve reaksiyon sıvısını toluenle ekstrakte edin.
(1) Ham etil asetat ürününü elde etmek için döner bir buharlaştırıcı kullanarak toluen ile ekstrakte edilen sulu fazı damıtın.
(1) Ham ürünü rafine etmek için, daha yüksek saflıkta etil asetat elde etmek amacıyla damıtma veya yeniden kristalleştirme kullanılabilir.
Adından da anlaşılacağı gibi yüksek basınçlı oksidasyon, yüksek basınçlı oksijen atmosferi altında gerçekleştirilen bir oksidasyon reaksiyonunu ifade eder. Bu yöntem, özel reaksiyon ekipmanı ve koşulları gerektirir ve yalnızca belirli özel kimyasallar için uygundur. Aynı zamanda çok miktarda oksijen kullanılması gerektiğinden bu yöntemin işletme maliyeti de nispeten yüksektir. Ayrıca yüksek sıcaklık, yüksek basınç ve yüksek konsantrasyonlu oksijen atmosferi altında reaksiyona girdiğinde bazı güvenlik tehlikeleri vardır.
4. Alkil bakır aracılı serbest radikal reaksiyonu:
Alkil bakır aracılı serbest radikal reaksiyonu, polimer malzemelerin sentezlenmesi için etkili bir yöntemdir. N-oktanol ve asetik asidi 1:1 molar oranında karıştırın, ardından uygun miktarda alkil bakır reaktifi ekleyin ve sıcaklığı ve reaksiyon süresini ayarlayın. koşullar altında tepki verir. Etil kaprilat, izolasyon ve saflaştırma teknikleriyle saflaştırılır.
Bakır alkil aracılı serbest radikal reaksiyonları sıklıkla birden fazla fonksiyonel grubun dönüşümünü içerir. İşte bir örnek kimyasal reaksiyon denklemi:
Etil kaprilat ve alkil bakır tuzu, yüksek moleküler bir polimer oluşturmak üzere serbest radikal başlatıcının etkisi altında bir birleştirme reaksiyonuna girer. Bu süreç şu şekilde ifade edilebilir:
NC6H5CANER2CANER2CuBr + (C6H5CANER2CANER2)mBr → (C6H5CANER2CANER2)n + mCuBr2+ mHBr
burada n, polimerizasyon derecesini temsil eder ve m, zincir bağlantılarının sayısını temsil eder. Bu kimyasal reaksiyon denklemi, bir polimer zincir bağlantısı oluşturmak için alkil bakırın aracılık ettiği bir serbest radikal reaksiyonu yoluyla birden fazla Etil kaprilat molekülünün bağlanmasının yapısını temsil eder.
Deneysel adımlar:
(1) Etil kaprilat ve bakır tuzunu reaktöre ekleyin, eşit şekilde karıştırın ve reaksiyon sıcaklığını oda sıcaklığı ile 80 derece arasında kontrol edin.
(2) Serbest radikal reaksiyonunu başlatmak için reaksiyon sıcaklığını sabit tutarak serbest radikal başlatıcıyı damla damla ekleyin.
(3) Reaksiyon işlemi sırasında serbest radikal reaksiyonunun derecesi, reaksiyon süresi ve sıcaklığı kontrol edilerek ayarlanabilir.
(4) Reaksiyon tamamlandıktan sonra, reaksiyon solüsyonunu bir organik faza ve bir sulu faza ayırmak için bir ayırma hunisi kullanın.
(5) Ham ürünü elde etmek için organik fazı dönerek buharlaştırın.
(6) Ham ürünü rafine etmek için, daha yüksek saflıkta hedef ürünü elde etmek amacıyla damıtma veya yeniden kristalleştirme kullanılabilir.
Alkil bakır aracılı serbest radikal reaksiyonları, alkil bakır reaktifleri kullanılarak katalize edilen serbest radikal reaksiyonlardır. Bu reaksiyon, atomların veya moleküllerin oksidasyonunu veya ikame reaksiyonunu desteklemek için alkil bakırın özel yapısını ve özelliklerini kullanır. Bu reaksiyonda alkil bakır, katalizör ve aktif türlerin ikili rolünü oynayarak reaksiyon hızını ve seçiciliği artırır.
Özetle, alkid esterifikasyon reaksiyonu, transesterifikasyon reaksiyonu ve esterifikasyon redüksiyon reaksiyonuna ek olarak Etil kaprilatı sentezlemek için kullanılabilecek başka yöntemler de vardır. Ancak her yöntemin kendine özgü avantajları, dezavantajları ve uygulama kapsamı vardır ve fiili duruma göre uygun yöntemin seçilmesi gerekmektedir. Aynı zamanda reaksiyonun verimliliğini ve güvenliğini sağlamak için işlem sırasında çalışma koşullarının ve ekonomik maliyetlerin de sıkı bir şekilde kontrol edilmesi gerekir.