Kaprilik asit metil estermetil oktanoat olarak da bilinen, CAS 111-11-5 ve C9H18O2 kimyasal formülüne sahip organik bir bileşiktir. Renksizden açık sarıya kadar şeffaf sıvı. Bu bileşiğin, mango ve çileğin karışık aromasına benzer, güçlü bir meyveli ve yeşil aroması vardır. Suda son derece çözünmez, etanol, eter ve yağ gibi organik çözücülerde çözünür. Doğal olarak iris peyniri, çilek, ananas, erik ve diğer esansiyel yağlarda bulunur. Çin Büyük Britanya2760-2011 Gıda Katkı Maddesi Kullanım Standardına göre yenilebilir baharatların kullanılmasına izin verilmektedir.
(Ürün bağlantısı: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/additive/caprylic-acid-metil-ester-cas-111-11-5.html)
Kaprilik asit metil ester, çeşitli yöntemler kullanılarak sentezlenebilen, yaygın olarak kullanılan bir organik bileşiktir. Aşağıda birkaç yaygın yöntem verilmiştir:
Yöntem 1: Asit katalitik yöntemi
Asit katalizi, Kaprilik asit metal esterinin hazırlanmasında etkili bir yöntemdir. Adımlar aşağıdaki gibidir:
Reaksiyon denklemi aşağıdaki gibidir:
RCOOH+CH3OH → RCOOCH3+H2O
Bunların arasında RCOOH, oktanoik asidi temsil eder ve RCOOCH3, hedef ürün Kaprilik asit metil esteri temsil eder.
Bu reaksiyonun özü, oktanoik asit ve metanolün sülfürik asit katalizi altında esterleşme reaksiyonuna girerek Kaprilik asit metil ester ve su ürettiğinde ortaya çıkan esterifikasyondur. Sülfürik asidin işlevi reaksiyon hızını hızlandırmak ve reaksiyonun ilerlemesini teşvik etmektir.
1. Reaktifleri hazırlayın
Öncelikle iki reaktan, oktanoik asit ve metanol hazırlayın. Kaprilik asit satın alma veya kendi kendine sentezleme yoluyla elde edilebilirken, metanol laboratuvardan elde edilebilir.
2. Karışık reaktanlar
Oktanoik asit ve metanolü belirli bir oranda karıştırın ve katalizör olarak uygun miktarda sülfürik asit ekleyin. Oktanoik asidin metanole molar oranı genellikle 1:1.1-1.3'tür ve sülfürik asit miktarı toplam reaktanların %1 -3%'sidir.
3. Isıtma reaksiyonu
Karışık reaktanları reaktöre koyun ve ısıtmaya başlayın. Reaksiyon sıcaklığı genellikle 100-150 derece arasındadır ve özel koşullara göre ayarlanabilir. Reaksiyon işlemi sırasında reaksiyonun tam olarak ilerlemesini sağlamak için sürekli karıştırma gereklidir.
4. Ürünlerin ayrılması
Reaksiyon tamamlandıktan sonra ürün damıtma yoluyla ayrılır. Öncelikle reaktördeki karışımı kaynama noktasına kadar ısıtın ve ardından kaynama sırasında oluşan buharı toplayın. Kondansatörde soğutulduktan sonra buhar sıvı hale gelir ve hedef ürün Kaprilik asit metal esterini daha da ayırır.
Yöntem 2: Ester değişim yöntemi
Ester değiştirme yöntemi, Kaprilik asit metil esterin sentezlenmesi için yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir. Bu yöntem, Kaprilik asit metil esteri oluşturmak üzere oktanoik asit esterini metanol ile reaksiyona sokmak için ester değişim reaksiyonunu kullanır. Bu reaksiyon, genellikle katalizör olarak sodyum hidroksit veya potasyum hidroksit kullanan bir katalizörün varlığını gerektirir. Reaksiyon sıcaklığı 50-70 derece arasındadır ve reaksiyon süresi nispeten uzundur, genellikle 12-24 saat reaksiyon gerektirir.
Reaksiyon denklemi aşağıdaki gibidir:
RCOOH+CH3OH ⇌ RCOOCH3+H2O
Bunların arasında RCOOH, oktanoik asidi temsil eder ve RCOOCH3, hedef ürün Kaprilik asit metil esteri temsil eder.
Reaksiyon sırasında oktanoik asit ve metanol, ester değişim reaksiyonuna girerek Kaprilik asit metal esteri ve su üretir. Katalizörün işlevi reaksiyon hızını hızlandırmak ve reaksiyonun ilerlemesini teşvik etmektir.
Spesifik adımlar aşağıdaki gibidir:
1. Reaktifleri hazırlayın:
Öncelikle iki reaktanın (oktanoik asit ve metanol) hazırlanması gerekir. Kaprilik asit satın alma veya kendi kendine sentezleme yoluyla elde edilebilirken, metanol laboratuvardan elde edilebilir.
2. Reaksiyon karışımının hazırlanması:
Bir reaksiyon karışımı hazırlamak için oktanoik asit ve metanolü belirli bir oranda karıştırın. Normalde oktanoik asidin metanole molar oranı 1:1'dir.1-1.3.
3. Katalizör ekleyin:
Reaksiyon karışımına uygun miktarda ester değişim katalizörü ekleyin; yaygın olarak kullanılan katalizörler arasında sülfatlar, alkalin metal alkoksitler vb. yer alır. Katalizörler ester değişim reaksiyonlarının ilerlemesini destekleyebilir.
4. Reaksiyon süreci:
Reaksiyon karışımını reaktöre yerleştirin ve ısıtın. Reaksiyon sıcaklığı genellikle 120-180 derece arasındadır ve özel koşullara göre ayarlanabilir. Reaksiyon işlemi sırasında reaksiyonun ilerlemesini hızlandırmak için yeterli karıştırma gereklidir.
5. Reaksiyon süresi:
Reaksiyon süresi, reaksiyon koşullarına ve hedef ürünün gereksinimlerine bağlı olarak değişebilir. Normalde reaksiyon süresi birkaç saatten birkaç on saate kadar değişir.
6. Ayırma ürünleri:
Reaksiyon tamamlandıktan sonra hedef ürün Kaprilik asit metal esterini elde etmek için reaksiyon karışımını ayırmak gerekir. Damıtma genellikle ayırma için kullanılır. Öncelikle reaksiyon karışımını kaynama noktasına kadar ısıtın, ardından buharı bir yoğunlaştırıcı aracılığıyla sıvı hale gelinceye kadar soğutun, ürünü toplayın ve saflaştırın.
Yöntem 3: Asil klorür yöntemi
1. Asil klorürün hazırlanması
Adımlar:
(1) Oktanoik asidi uygun miktarda sülfoksit klorürle karıştırın ve piridin veya trietilamin gibi uygun miktarda katalizör ekleyin.
(2) Reaksiyon sıcaklığını sabit tutarak karışımı düşük sıcaklıkta (genellikle 0 derece C civarında) karıştırın.
(3) Belirli bir süre sonra (genellikle birkaç saat), reaksiyon prosesi ince tabaka kromatografisi (TLC) ile izlenebilir.
(4) Reaksiyon tamamlandıktan sonra kalan sülfoksit klorür ve diğer uçucu yabancı maddeler damıtma ve diğer yöntemlerle çıkarılabilir.
(5) Elde edilen ham ürün, saf oktil klorür elde etmek için kolon kromatografisi ve diğer yöntemlerle saflaştırılabilir.
Kimyasal denklem:
RCOOH+SOCl2 → RCOCl+SO2+HCl
Bunlar arasında R, oktanoik asit grubunu temsil eder.
2. Esterleşme reaksiyonu
Adımlar:
(1) Saf oktil klorürü uygun miktarda metanolle karıştırın ve uygun miktarda sülfürik asit veya fosforik asit gibi asit katalizörü ekleyin.
(2) Reaksiyon sıcaklığını sabit tutarak karışımı düşük sıcaklıkta (genellikle 0 derece C civarında) karıştırın.
(3) Belirli bir süre sonra (genellikle birkaç saat), reaksiyon prosesi TLC ile izlenebilir.
(4) Reaksiyon tamamlandıktan sonra kalan metanol ve diğer uçucu yabancı maddeler damıtma ve diğer yöntemlerle çıkarılabilir.
(5) Elde edilen ham ürün, saf Kaprilik asit metal esteri elde etmek için kolon kromatografisi ve diğer yöntemlerle saflaştırılabilir.
Kimyasal denklem:
RCOCl+CH3OH → RCOOCH3+HCl
Yukarıdaki iki reaksiyon aşaması yoluyla Kaprilik asit metal esteri elde edilebilir. Sentez sürecinin tamamı boyunca, ürünün saflığını ve verimini sağlamak için reaksiyon sıcaklığı ve süresinin kontrol edilmesinin yanı sıra kuru reaktiflerin ve çözücülerin kullanılmasının sağlanmasına da dikkat edilmelidir. Ayrıca reaksiyonda korozif sülfoksit klorür ve metanol kullanılması nedeniyle düşük sıcaklıklarda çalıştırılması ve korozyona dayanıklı ekipmanların kullanılması gerekmektedir.
Yukarıdaki üç yöntemin tümü, Kaprilik asit metil esterin sentezi için kullanılabilir, ancak her birinin kendi avantajları ve dezavantajları vardır. Asit katalitik yöntemi basit ve uygulanabilirdir ancak yüksek sıcaklık ve uzun reaksiyon süresi gerektirir; Ester değiştirme yönteminin reaksiyon süresi uzundur ancak işlemi basittir; Asil klorür kuralı, reaksiyonda oldukça tehlikeli reaktanlar içeren, oldukça toksik sülfoksit klorürün kullanılmasını gerektirir. Bu nedenle pratik uygulamalarda spesifik duruma göre uygun reaksiyon yönteminin seçilmesi gerekmektedir.