iyodometan-d3(Bağlantı:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/organic-intermediate.html), metil döteryum iyodür olarak da bilinen önemli bir organik bileşiktir. Kimyasal formül, D'nin bir döteryum izotopunu temsil ettiği CD3I'dir (döteryumun bağıl atomik kütlesi 2'dir). İzotop kütlesinin ağırlıklı ortalamasına göre, IODOMETHANE-D3'ün bağıl moleküler kütlesi yaklaşık 131,92 g/mol'dür. Çözücülerde bazı iyonlaşma reaksiyonları meydana gelebilir. Metil anyona (CH3-) ve iyodür iyonuna (I-) ayrışabilir, ancak bu ayrışma nispeten küçüktür. Organik sentezde reaktif olarak kullanılabilir. Deuterium (döteryum) etiketli bileşikler oluşturmak için alkali metaller, bor alkoller, haloalkanlar vb. ile reaksiyona girebilir. Bu etiketli bileşikler, reaksiyon mekanizmalarını incelemek, reaksiyon yollarını izlemek ve bileşiklerin özelliklerini analiz etmek ve karakterize etmek için kullanılabilir. Döteryum etiketli bileşikler, malzeme dönüşümünü, çözünürlük çalışmalarını, nükleosentez reaksiyonlarını vb. izlemek için araştırma alanında yaygın olarak kullanılmaktadır.
|
|
|
Yaygın bir reaksiyon reaktifi ve organik ara madde olarak, IODOMETHANE-D3'ün kimyasal deneylerde geniş bir kullanım alanı vardır, bu nedenle sentetik yolu da araştırmacılar için önemli bir araştırma yönüdür. Şu anda piyasada bulunan yaygın sentez yöntemleri aşağıdaki gibidir.
birinci yöntem:
İyodometan ve uygulamasını verimli bir şekilde hazırlamak için bir yöntem. Yöntem, reaksiyon hammaddeleri olarak florometanol ve iyot basit maddesini kullanır ve 0C-120C'de in situ iyodometan oluşturmak için bir hidrojen atmosferinde bir geçiş metali katalizörü ve bir ligand ekler. Uygulaması, S-(metil-D3) homosistein hazırlamak için bir metilasyon reaktifi olarak, esasen bileşik a (tert-butil)-L-homosistein metil ester ile floroiyodin birleştirilerek yapılır Metan, bir baz katalizörün etkisi altında organik bir çözücü içinde metillendi ürün b'yi elde etmek için ve ürün b'nin koruması kaldırılarak hedef ürün, yani S-(metil-D3)homosistein elde edildi. Yöntem, susuz hidrojen iyodürün hazırlanmasını katalize etmek için bir geçiş metali katalizörü kullanır ve yüksek verimli (yüzde 88) iyodometan elde etmek ve onu meta- yüksek element katılım oranı ve verimiyle (yüzde 75) S-(metil-D3)homosistein hazırlamak için metil Reaktifler. Buluşun yöntemi basit ve çalıştırması kolaydır ve reaksiyon koşulları hafiftir.
İkinci Yöntem:
1. İyodometanın verimli bir şekilde hazırlanması için bir yöntem olup, özelliği, reaksiyon ham maddeleri olarak florometanol ve iyodin basit maddesinin kullanılması, bir hidrojen atmosferinde geçiş metali katalizörleri ve ligandların eklenmesi, 0C{{2}'de in situ iyodometan üretilmesidir. }C , genel reaksiyon formülü aşağıdaki gibidir:
2. Geçiş metali katalizörünün Pd(0Ac)Ni(0Tf)Co(0Ac)RhCl3H{{6) olduğu, istem l'e göre verimli bir şekilde iyodometan hazırlama yöntemi }}, [Ir(COD)Cl]CHFNPRu veya Rh (COD), BF3. 1. İstem l'e göre iyodometanın verimli bir şekilde hazırlanmasına yönelik yönteme göre, açıklanan ligandın PPh olmasıyla karakterize edilir.
Dppe, Dppf veya ()-Binap rasemik ligandı. 4. Organik çözücünün toluen, tetrahidrofuran, tetrahidropiran, 1,4-dioksan, diklorometan, 1,2-dikloroetan veya N,N-dimetilformamid olduğu, istem l'e göre iyodometanın verimli bir şekilde hazırlanmasına yönelik yöntem. 5. İstem l'e göre iyodometanın verimli bir şekilde hazırlanmasına yönelik yöntemin özelliği, açıklanan hidrojen tüketiminin 2-80bar fazı olmasıdır.
6. İyot elementi, katalizör ve ligand miktarlarının sırasıyla yüzde 50 -500 ve 0 olmasıyla karakterize edilen, istem 1'e göre iyodometanın verimli bir şekilde hazırlanmasına yönelik yöntem .0Karbinol bileşiğinin molar yüzdesinin yüzde 1'i -100. yüzde , yüzde 0,01 -200 yüzde, organik çözücünün miktarı, metanol ikame bileşiğinin molar konsantrasyonunun 0,1 mol/L-10mol/L'sidir.
7. S-(metil-D3) homosisteinini, metilasyon reaktifi olarak 1-6 iyodometanın herhangi biri kullanılarak hazırlamak için bir yöntemin özelliği, a (tert-bütoksi)-L-homosisteinin iyodometan ile metilasyon reaksiyonunda bileşik oluşturmasıdır. ürün b'yi elde etmek için bir baz katalizörün etkisi altında bir organik çözücü ve hedef ürün c'yi, yani S-(metil-D3) Homosistein'i elde etmek için ürün b'nin koruması kaldırılır, bunun genel reaksiyon formülü aşağıdaki gibidir:
8. S-(metil-D, istem 7'ye göre) Homosistein organik bileşiğinin hazırlanma yöntemi, bileşik a, iyodometan, alkalinin molar oranının 2.2-2.5: 2:; Organik çözücünün miktarı, bileşik molar konsantrasyon 0.1mol/L-10mol/L'dir.
9. İstem 7 veya 8'de tarif edilen S-(metil-D3) homosistein organik bileşiğinin hazırlama yöntemine göre, tarif edilen alkalinin NaH ve tarif edilen organik çözücünün THF olması ile karakterize edilir.
10. İstem 7'ye göre S-(metil-D3) homosistein organik bileşiğinin hazırlanma yönteminin özelliği, açıklanan metilasyon reaksiyonu koşulunun 1-'i -50C-200'de karıştırmak olmasıdır. sıcaklık. 5 saat
Döteroiyodometan, çoğunlukla döteryumlanmış metanolün iyotlama reaksiyonu ile hazırlanır ve iyotlama reaktiflerinin türlerine göre farklı sentez yöntemleri vardır.
birinci yöntem:
Kırmızı fosfor reaktifi (50.0 g, 1,6 mol), H2O (100 mL) ve elemental iyot (250.{{ 16}} g, 1.0 mol) -15 derecede 0.5 saatte bir geri akış kondansatörü ile donatılmış 250 mL'lik kuru bir şişeye yavaşça enjekte edildi. Döteryumlanmış metanol (30.0 g, 0.8 mol) daha sonra kademeli olarak reaksiyon karışımına ilave edildi. Reaksiyon karışımı 65 dereceye ısıtıldı ve karıştırma reaksiyonu yaklaşık 2 saat sürdürüldü. Reaksiyondan sonra reaksiyon karışımı, oda sıcaklığına kadar soğutuldu. Son olarak reaksiyon karışımı, 45 °C'de damıtıldı ve karşılık gelen fraksiyonlar, hedef ürün molekülü D3-iyodometan'ı elde etmek için toplandı.
İkinci Yöntem:
20 mL'lik yuvarlak dipli bir şişede, diklorometayı kurutmak için döteryumlu metanol (CD3OD) (0,5 g, 1,13 mL, 0.0138 mol) ekleyin ( 10 mL). Daha sonra nihai reaksiyon çözeltisine TMSI (2.77 g, 1.98 mi, 0.0138 mol) ilave edildi ve nihai reaksiyon karışımı, 0 derecede birkaç saat yavaşça karıştırıldı, ardından oda sıcaklığına aktarıldı ve oda sıcaklığında karıştırıldı. 8 saat. Reaksiyondan sonra daha fazla saflaştırmaya gerek yoktur ve reaksiyonda elde edilen döteryumlanmış metil iyodür bir sonraki reaksiyonda doğrudan kullanılabilir.
IODOMETHANE-D3'ü laboratuvarda hazırlamak için yaygın bir yöntem, IODOMETHANE-D3'ü oluşturmak üzere iyodometan (CH3I) ile reaksiyona girmek için sodyum döterat (NaOD) kullanmaktır.
1. Sodyum döteryum solüsyonu hazırlayın: sodyum döteryum katısını mutlak etanol solventi ile reaksiyona sokarak sodyum döteryum solüsyonu elde edin.
NaOD artı CH3CH2OH → CH3CH2OD artı NaOH
2. Reaksiyon: IODOMETHANE-D3'ü oluşturmak için sodyum döteryum çözeltisini metil iyodür ile reaksiyona sokun.
NaOD artı CH3ben → CD3ben artı NaOH
3. Rafine Etme: Yüksek saflıkta IODOMETHANE-D3 elde etmek için ürünün rafine edilmesi ve saflaştırılması.
Bunun, IODOMETHANE-D3'ü hazırlamak için yalnızca basitleştirilmiş bir yöntem olduğuna dikkat edin. Gerçek sentez işleminin reaksiyon koşulları, saflık ve reaktanların oranı, çözücü seçimi vb. gibi faktörleri dikkate alması ve laboratuvarda uygun işletim prosedürlerine göre çalışması gerekebilir. Ayrıca, laboratuvar sentezi yapılırken uygun güvenlik prosedürlerinin izlendiğinden ve ilgili kimyasal yönetimi ve atık bertaraf düzenlemelerinin izlendiğinden emin olun.