Difenilfosfin oksit, moleküler formül C12H11op, Cas 4559-70-0, sarı ila açık turuncu toz, suda hafifçe çözünür, güçlü higroskopiklik, ., çeşitli pestis ve shiral fosfin prespety'nin syntezinde yaygın olarak kullanılan önemli bir organik sentezdir ve çeşitli pestit ve shirpin pollama, kıpatçık alkal olarak yaygın olarak kullanılan, çeşitli pestitler ve cays, syntezde yaygın olarak kullanılan, çeşitli pestitler ve caymal manal, kıpır kıpır, çeşitli pestitler ve coPpik asma, kıpır kıpır, çeşitli pestitler ve coPpik asma, syntezde yaygın olarak kullanılan, çeşitli pestitler ve caymal maning, kıpır kıpır, çeşitli pestitler ve coppin pollama syntezinde yaygın olarak kullanılır, Hafif koşullar altında heterosiklik bileşikleri, metal katalizi altında herbisit parakuat . gibi sentezlemek için ajanlar, mikrowav koşulları oluşturmak üzere difenilfosfin oksit, mikrowav koşulları oluşturmak için alkinlere ilave edilebilir ., mikrowav koşulları altında herhangi bir dipinilfosfin can}, herhangi bir dipinfosfin can ile reaksiyona girmez, herhangi bir dipinfosfin can ile reaksiyona girmez veya reaksiyona girmez, bu Katalizörler . Ph2P (O) H, difloroklorometan ile reaksiyona girer ve diflorometil difenil fosfin oksit oluşturmak için 1,1- difluoroalkenler . difluoroalkenler ile daha da reaksiyona girer . difluoroalkenler . difluorkkenler
|
Kimyasal formül |
C12H11op |
|
Tam kütle |
202 |
|
Moleküler ağırlık |
202 |
|
m/z |
202 (100.0%), 203 (13.0%) |
|
Elemental Analiz |
C, 71.28; H, 5.48; O, 7.91; P, 15.32 |
|
|
|
Kimyasal mülk
Reaktivite:
Difenilfosfin oksitindeki fosfor oksijen bağı yüksek reaktiviteye sahiptir ve bağlantı tepkileri, ekleme yanıtları, vb.
İstikrar:
İnert atmosfer ve oda sıcaklığı altında sabittir, ancak neme duyarlı olduğu için nem direnci dikkate alınmalıdır .
Toksisite:
Düşük toksisite maddelerine aittir, ancak yine de kimyasal güvenlik çalışma prosedürlerine göre ele alınması gerekir .
Difenilfosfin oksit(DPPO, CAS Numarası 4559-70-0), önemli bir organik sentez ara maddesi olarak, kimyasal endüstrisinde vazgeçilmez bir rol oynar ., benzersiz kimyasal yapısı ve reaktivitesi, pestit sentezi, portide sentezi, kiral ligand gelişimi, {Wittig Horner tepki hazırlama,} gibi çeşitli alanlarda yaygın olarak uygulanabilir olmasını sağlar.
DPPO, özellikle herbisit sentezinde önemli bir ara olarak, pestisit sentezinde önemli bir rol oynar .
2.1 Herbisitlerin sentezi
Paraquat'ın sentezi: DPPO, heterosiklik bileşik sentezi için bir bağlantı ajanı olarak hafif koşullar altında alkali metal siyanürü, herbisit parakat . parakatın sentezi için kullanılabilir, . parquat, tarım arazisinde yabani ot kontrolü için yaygın olarak kullanılan seçici olmayan bir temas herbisittir .
Diğer Herbisitler: DPPO, diğer herbisit türlerini . 'lık, tepki koşullarını ve hammadde oranlarını ayarlayarak sentezlemek için de kullanılabilir, farklı herbisidal aktivitelere sahip bileşikler hazırlanabilir .
2.2 Pestisit Sinerjileri
İlaç etkinliğini arttıran: DPPO ve türevleri, pestisitlerin geçirgenliğini ve yapışmasını iyileştirmek için pestisit aktif bileşenleri ile birleştirilebilir, böylece ilaç etkinliğini arttırabilir .
Dozu Azalt: Verimliliği artırarak, çevre kirliliğini azaltarak pestisitlerin kullanımı azaltılabilir .
Kiral ligandların gelişiminde uygulama
Kiral ligandlar asimetrik sentezde önemli bir rol oynar ve DPPO, kiral fosfin ligandlarını sentezlemek için önemli bir hammaddedir .
3.1 Kiral fosfin ligandlarının sentezi
Kuplaj yanıtı: DPPO (pH2 (O) H), fosfin oksit ara maddesi üretmek için triflorometanesülfonik asit aril ester ile birleştirme tepkisine tabi olabilir, bu daha sonra difenilarilfosfin elde etmek için azalır, yaygın olarak kullanılan bir kiral ligand .
Kiral Kataliz: Kiral fosfin ligandları, asimetrik katalitik yanıtlarda mükemmel stereoselektiflik sergiler ve bileşikleri spesifik optik aktivite ile sentezlemek için kullanılabilir .
3.2 Aşağı Ürün Geliştirme
Kompleks Moleküler Sentez: DPPO'yu hammadde olarak kullanma, bir dizi karmaşık kiral molekül sentezlenebilir, {2- bis (bifenilfosfometil) - benzen,2-}.}} difenilfosfin bifenil, vb. Bilim .
Fonksiyonel Malzemeler: Kiral fosfin ligandları, kiral sıvı kristalleri, kiral katalizör taşıyıcıları, vb.
Yukarıda belirtilen ana uygulama alanlarına ek olarak, DPPO ayrıca diğer birçok alanda potansiyel uygulama değeri göstermiştir .
6.1 Kimyasal Reaktifler
Ortak laboratuvar reagts:Difenilfosfin oksitLaboratuarda yaygın olarak kullanılan bir organik sentez reaktıdır, bu da çeşitli organik sentez tepkilerinin geliştirilmesi ve geliştirilmesi için kullanılabilir
Analitik reagts: Analitik kimyada DPPO, nitel veya nicel analiz için standart bir madde veya reagt olarak kullanılabilir .
6.2 Farmasötik ara maddeler
İlaç Sentezi: DPPO ve türevleri, ilaç sentezinde ara maddeler olarak kullanılabilir ve çeşitli ilaçların hazırlama sürecine katılabilir .
İlaç Geliştirme: İlaç geliştirmede DPPO, bileşikleri spesifik biyolojik aktivitelerle sentezlemek için kullanılabilir ve yeni ilaç gelişimi için aday moleküller sağlar .
6.3 Malzeme Bilimi
Fonksiyonel Malzemelerin Hazırlanması: DPPO ve türevleri, optoelektronik malzemeler, manyetik malzemeler vb.
Nanomalzemeler: Nanomalzemeler alanında DPPO, nanomalzemelerin dağılabilirliğini ve stabilitesini artırmak için bir yüzey değiştirici veya stabilizatör olarak kullanılabilir .
DPPO, önemli bir organik sentez ara maddesi olarak, pestisit sentezi, kiral ligand gelişimi, wittig horner tepki reagt preparatları ve benzersiz kimyasal yapısı ve reaktivitesi gibi çeşitli alanlarda kapsamlı uygulama değeri göstermiştir. İnovasyon, piyasa talebi büyümeye devam edecektir . Bu arada, giderek daha katı hale gelen çevresel düzenlemeler, işletmeleri yeşil sentez teknolojisindeki artışlarını ve kalkınma çabalarını artırmaya teşvik ederek DPPO endüstrisinin sürdürülebilir gelişimini teşvik edecek .
DPPO is an important intermediate in organic synthesis. In general, the reagents used in the current industrial prodution methods are very expensive and require absolute anhydrous and oxygen free conditions, so large-scale synthesis is difficult. Therefore, it is of practical significance to improve the synthesis method of DPPO and develop a process route with relatively simple operation and low cost. Literatürü inceleyerek, hedef bileşiği sentezlemek için bir pot yöntemi tasarladık ve bu yöntemin spesifik yanıt koşullarını araştırdık .
Difenilfosfin oksidin spesifik sentez yöntemi aşağıdaki gibidir:
23 . 3 g (0 . 175 mol · l -1) susuz Alcl3 (tercihen tabletlerde ve bloklarda) ve 20 . 0 g (0 . 0 g (0. 146 mol}) .}) -1) -1) -1) -1) -1) -1) -1) -1), 35 ml ve ekle 35 ve ekle mix. In the drying system, stir at 60℃until AlCI3 solid is basically dissolved. After response at 80℃for 30 min, at 100℃for 30 min, and at 120℃for 1 h, raise the temperature to 145℃for 6 h. After the response solution is cooled to room temperature, add 50 mL toluene into the ice bath and slowly pour the solution into 60 ML su ve 20 mL konsantre hidroklorik asit. Organik tabakayı ayırmak için tamamen karıştırın ve hidrolize (30 derece - 40 derecesi). Toluen (50 mL × 5) ile ekstrakte edilen su tabakası, organik tabakaları birleştirin,% 10 NaOH 100 mL ile yıkayın, nötr (pH 6-7) ve tolüen tabakasını ayırın. Dry the anhydrous sodium sulfate, evaporate the toluene under reduced pressure to obtain a light yellow and clear oily liquid, freeze it in the refrigerator to obtain 17.6 g of white solid, recrystallize it with anhydrous ether at – 60℃~- 70℃, and obtain 6.1 g of white needle crystal with strong moisture absorption, mp50℃~53℃, the total yield is 21%, ve HPLC tarafından belirlenen içerik%95.6'dır.
Difenilfosfin oksit (DPPO), önemli bir organik sentez ara maddesi olarak, pestisitler, farmasötikler ve malzeme bilimi gibi alanlarda çok çeşitli uygulama aralığına sahiptir . Çeşitli sentez yöntemleri vardır, her biri benzersiz yanıt koşulları ve avantajları ve avantajları ve disadtages {. Bu makalenin ana görüşü sağlayacaktır. Difenilfosfin oksit .
1.1 Reaksiyon İlkesi
Bu yöntem, fosfor oksiklorürü (POCL ∝) kullanır Hammadde . İlk olarak, fenil grubu, difenilfosfin klorür (ph ₂ pcl) .}}}}}} Daha sonra, fosfin klorür kullanılarak hidyat kullanılarak azaltılır, fosfin klorür azaltılır. (Lialh ₄) .
1.2 Reaksiyon adımları
Friedel Crafts Yanıtı: Susuz alüminyum klorürün (ALCL3) katalizi altında POCL ∝ ve benzen, pH ₂ PCL .
İndirgeme Yanıtı: PH ₂ PCL, fosfin klorürü difenilfosfin okside azaltmak için inert bir çözücüde lityum alüminyum hidrit ile reaksiyona sokulur .
1.3 Avantaj ve Dezavantajlar
Avantajlar: Hammaddelerin elde edilmesi kolaydır ve yanıt koşulları nispeten hafiftir .
Dezavantajlar: Ara pH ₂ PCL'nin saflaştırılması zordur ve verim nispeten düşüktür (yaklaşık%37) . Ek olarak, lityum alüminyum hidrit gibi azaltmak pahalıdır ve operasyon sırasında sıkı güvenlik önlemleri gerektirir .
2.1 Reaksiyon İlkesi
Bu yöntem, hammadde olarak dietil fosfit kullanır, önce difenilfosfin magnezyum tuzu üretmek ve daha sonra elde etmek için Grignard Reagnt (fenil magnezyum bromür phmgbr gibi) ile reaksiyona girer vedifenilfosfin oksitAsit tedavisi ile .
2.2 Reaksiyon adımları
Grignard Yanıt: Difenilfosfin magnezyum tuzu üretmek için dietil fosfitin inert bir çözücüde Grignard Reagnt ile reaksiyonuna sokulması .
Asit Tedavisi: Difenilfosfin oksit elde etmek için difenilfosfin magnezyum tuzunun asit (hidroklorik asit gibi) ile reaksiyona girmesi .
2.3 Avantajlar ve Dezavantajlar
Avantajlar: Yanıt koşulları nispeten hafiftir ve verim yüksektir .
Dezavantajlar: Grignard reaktiflerinin hazırlanması ve depolanması katı güvenlik önlemleri gerektirir ve yanıtlar sırasında üretilebilir ve sonraki saflaştırma gerektiren .
3.1 Reaksiyon İlkesi
Bu yöntem, hammadde olarak trifenilfosfin oksit (pH ∝ po) kullanır ve metal sodyum ve poliol bileşiklerinin azaltılması yoluyla trifenilfosfin oksitini difenilfosfin okside dönüştürür .
3.2 Reaksiyon adımları
İndirgeme yanıtı: İnert gaz atmosferi altında, tripenilfosfin oksit, polar olmayan bir hidrokarbon çözücüde (toluen gibi) metal sodyum ve poliol bileşikleri (etilen glikol gibi) ile karıştırılır ve yüksek sıcaklıkta, yüksek sıcaklıkta, pona pona (ph {ph {ph ₂ pona {{ph ₂ pona {
Hidroliz yanıtı: difenilfosfin oksit elde etmek için sodyum difenilfosfin oksidinin su ile reaksiyonunu reaksiyona sokma .
3.3 Avantajlar ve Dezavantajlar
Advantages: The raw material triphenylphosphine oxide can be obtained through industrial by-produts at a lower cost. The response conditions are relatively mild, and the boiling point difference between the solvent and the by-produt benzene is large, which is beneficial for solvent recovery and produt purification.
Dezavantajlar: Metalik sodyum kullanımı katı güvenlik önlemleri gerektirir ve müdahale işlemi sırasında by-prod'lar üretilebilir ve sonraki saflaştırma gerektirir .
4.1 Difenilfosfin klorür hidroliz yöntemi
This method uses diphenylphosphine chloride as raw material and obtains diphenylphosphin oxide through hydrolysis response. However, due to the difficulty in purifying diphenylphosphine chloride and the strict control of hydrolysis response conditions, this method is subject to certain limitations in practical applicatins.
4.2 Mikrodalga Destekli Sentez Yöntemi
Son yıllarda, mikrodalga destekli sentez organik sentezde yaygın olarak kullanılmıştır . Bu yöntem, yanıt verimliliğini hızlandırmak ve yanıt verimliliğini artırmak için hızlı ve düzgün mikrodalga ısıtmayı kullanır, ancak difenilfosfin oksitin sentezinin sentezi için, mikrowave-assistezi hala evlenmemiştir, mikrowave-assistezde değil, sanayileşmiş .
5.1 Sentez yöntemlerinin karşılaştırılması
Friedel Crafts Azaltma Yöntemi: Hammaddeler kolayca mevcuttur, ancak verim düşüktür ve indirgeyici maddenin maliyeti yüksektir .
Grignard Reaget Yöntemi: Yanıt koşulları hafif ve verim yüksektir, ancak Grignard Reagnts'ın hazırlanması ve depolanması güvenliğe kesinlikle dikkat gerektirir .
Tripenilfosfin oksit dönüşüm yöntemi: düşük hammadde maliyeti, hafif tepki koşulları ve yüksek çözücü geri kazanım oranı, ancak metalik sodyum kullanımı katı güvenlik önlemleri gerektirir .
Difenilfosfin klorür ve mikrodalga destekli sentezin hidrolizi gibi diğer sentez yöntemlerinin her birinin kendi avantajları ve dezavantajları vardır, ancak henüz sanayileşmemiş .
5.2 Sentez yöntemlerinin seçimi
Pratik uygulamalarda, uygun sentez yöntemleri, örneğin düşük hammadde maliyetleri ve yüksek çözücü geri kazanım oranları izliyorsa, . belirli ihtiyaç ve koşullara göre seçilmelidir, trifenilfosfin oksit dönüşüm yöntemi seçilebilir; Hafif yanıt koşulları ve yüksek verim izliyorsa, Grignard Reaget yöntemi . aynı anda seçilebilirse, yanıt süreci sırasında güvenlik ve çevre dostu olma gibi faktörlerin de dikkate alınması gerekir .
Difenilfosfin oksitönemli bir organik sentez ara maddesine sahiptir, çeşitli sentez yöntemlerine sahiptir . Her yöntemin, pratik uygulamalardaki belirli ihtiyaçlara ve koşullara göre seçilmesi gereken her yöntemin kendi benzersiz yanıt koşulları ve avantajları ve dezavantajları vardır. Bu arada difenilfosfin oksit . endüstriyel üretim, mevcut sentez yöntemlerini optimize etmek ve iyileştirmek de gelecekteki arama yönlerinden biridir, yanıt verimliliğini artırmayı, maliyetleri azaltmayı ve çevre kirliliğini en aza indirmeyi amaçlayan .
Popüler Etiketler: Difenilfosfin oksit CAS 4559-70-0, tedarikçiler, üreticiler, fabrika, toptan, satın alma, fiyat, toplu, satılık